[发明专利]一种红色活性染料及其制备方法

权利要求书

1.一支红色活性染料，其特征在于：该活性染料具有如式(I)结构通式：

式中

R₁为—H；—SO₃M或—OCH₃；

R₂为—H；—SO₂CH₂CH₂OSO₃M；—SO₂CH＝CH₂或—SO₂CH₂CH₂OH；

R₃为—CH₃；—H；—CL；—SO₂CH₂CH₂OSO₃M或—SO₂CH＝CH₂；

R₄为—H；—CH₃；—SO₃M；—OCH₃；—SO₂CH₂CH₂OSO₃M；—SO₂CH＝CH₂或—SO₂CH₂CH₂OH；

R₅为

R₆为—CL或—F

M为—Na或—K。

2.根据权利要求1所述红色活性染料，其特征在于：所述的红色活性染料的结构式为：式(Ⅱ)或式(Ⅲ)或式(Ⅳ)或式(Ⅴ)；

3.根据权利要求1所述红色活性染料，其特征在于：所述红色活性染料的结构式为：式(Ⅵ)或式(Ⅶ)或(Ⅷ)：

4.根据权利要求1所述红色活性染料，其特征在于：所述红色活性染料的结构式为：式(Ⅸ)

5.权利要求2所述红色活性染料的制备方法，其特征在于：

式(Ⅱ)述活性染料的制备方法，包括如下步骤:

(a).H酸(1-氨基-8-羟基萘-3，6-二磺酸，已下简称H酸)溶解：将H酸加入到烧杯中加水打浆，用碳酸钠水溶液调节pH＝5.5～7.5，使H酸完全溶解，备用；

(b).一步缩合反应：另一烧杯中加入碎冰，三聚氯氰及冰磨助剂，搅拌3分钟，开始滴加步骤(a)溶液，加毕后，工业碳酸氢钠调节反应pH＝2.0～3.0，保温反应4～6小时，薄层色谱法检测H酸完全反应为终点；得一缩物；备用；

(c).二步缩合反应：向步骤(b)反应液中加入N-乙基苯胺，工业碳酸钠调节pH＝5～7，升温至15～30℃条件下搅拌反应5～10小时；TLC板一缩物完全反应为终点；得二缩物；备用；

(d).重氮化：向另一烧杯中加入邻甲氧基间位酯，加入碎冰，降温至0～8℃条件下，加盐酸，快速加入亚硝酸钠重氮化，保持淀粉碘化钾试纸微蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，备用；

(e)偶合：将步骤(d)所制得的重氮盐滴加到步骤(c)所制备的二缩物中，碳酸钠控制反应pH＝5～7.0，薄层色谱法分析二缩物完全被偶合为终点即制得式(Ⅱ)成品染料；

式(Ⅲ)活性染料的制备方法，包括如下步骤:

(a).H酸溶解：将H酸加入到烧杯中加水打浆，用碳酸钠水溶液调节pH＝5.5～7.5，使H酸完全溶解，备用；

(b).一步缩合反应：另一烧杯中加入碎冰，三聚氯氰及冰磨助剂，搅拌3分钟，开始滴加步骤(a)溶液，加毕后，工业碳酸氢钠调节反应pH＝2.0～3.0，保温反应4～6小时，薄层色谱法检测H酸完全反应为终点。得一缩物；备用；

(c).二步缩合反应：向步骤(b)反应液中加入N-乙基苯胺，工业碳酸钠调节pH＝5～7，升温至15～30℃条件下搅拌反应5～10小时；TLC板一缩物完全反应为终点，得二缩物；备用。

(d).重氮化：向另一烧杯中加入克里西丁对位酯，加入碎冰，降温至0～8℃条件下，加盐酸，快速加入亚硝酸钠重氮化，保持淀粉碘化钾试纸微蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，备用。

(e)偶合：将步骤(d)所制得的重氮盐滴加到步骤(c)所制备的二缩物中，碳酸钠控制反应pH＝5～7.0，薄层色谱法分析二缩物完全被偶合为终点，即制得式(Ⅲ)活性染料；

式(Ⅳ)活性染料的制备方法，包括如下步骤：

(a).H酸溶解：将H酸加入到烧杯中加水打浆，用碳酸钠水溶液调节pH＝5.5～7.5，使H酸完全溶解，备用；

(b).一步缩合反应：另一烧杯中加入碎冰，三聚氯氰及冰磨助剂，搅拌3分钟，开始滴加步骤(a)溶液，加毕后，工业碳酸氢钠调节反应pH＝2.0～3.0，保温反应4～6小时，薄层色谱法检测H酸完全反应为终点，得一缩物；备用；

(c).二步缩合反应：向步骤(b)反应液中加入1-萘胺，工业碳酸钠调节pH＝4.5～7，升温至15～30℃条件下搅拌反应5～10小时；TLC板一缩物完全反应为终点；得二缩物；备用；

(d).重氮化：向另一烧杯中加入克里西丁对位酯，加入碎冰，降温至0～8℃条件下，加盐酸，快速加入亚硝酸钠重氮化，保持淀粉碘化钾试纸微蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，备用；

(e)偶合：将步骤(d)所制得的重氮盐滴加到步骤(c)所制备的二缩物中，碳酸钠控制反应pH＝5～7.0，薄层色谱法分析二缩物完全被偶合为终点；即制得式(Ⅳ)活性染料；

式(Ⅴ)活性染料的制备方法，包括如下步骤:

(a).H酸溶解：将H酸加入到烧杯中加水打浆，用碳酸钠水溶液调节pH＝5.5～7.5，使H酸完全溶解，备用；

(b).一步缩合反应：另一烧杯中加入碎冰，三聚氯氰及冰磨助剂，搅拌3分钟，开始滴加步骤(a)溶液，加毕后，工业碳酸氢钠调节反应pH＝2.0～3.0，保温反应4～6小时，薄层色谱法检测H酸完全反应为终点；得一缩物；备用；

(c).二步缩合反应：向步骤(b)反应液中加入对氨基乙酰苯胺，工业碳酸钠调节pH＝5～7，升温至15～30℃条件下搅拌反应5～10小时；TLC板一缩物完全反应为终点，得二缩物；备用。

(d).重氮化：向另一烧杯中加入邻甲氧基间位酯，加入碎冰，降温至0～8℃条件下，加盐酸，快速加入亚硝酸钠重氮化，保持淀粉碘化钾试纸微蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，备用；

(e)偶合：将步骤(d)所制得的重氮盐滴加到步骤(c)所制备的二缩物中，碳酸钠控制反应pH＝5～7.0，薄层色谱法分析二缩物完全被偶合为终点；即制得式(Ⅴ)活性染料；