[发明专利]一种红色活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及活性染料领域，特别涉及的是一种红色活性染料及其制备方法。

背景技术

目前活性染料对于纤维素纤维的染色已经是非常普及，它具有色泽鲜艳。牢度性能好、使用方便等特点。但随着染料技术的不断发展，高固色率，高性能，低污染的环保型染料成为主要发展方向。目前市场上的尼龙纤维大多是用酸性或金属络合染料染色。不但固色低，湿牢度差，而且金属络合染料污染较大，不适应染料的发展趋势。本发明的染料是一种红色活性染料。可用于棉、毛、尼龙等纤维的染色，应用于尼龙纤维染色的效果最好，不但色泽鲜艳，固色好，而且具有较好的性能牢度。染色过程中具有很好的重现性和稳定性，制备过程简单，便于操作。

发明内容

本发明的目的是制备一支红色活性染料，该活性染料具有如式(I)结构通式：

式中

R₁为—H；—SO₃M或—OCH₃；

R₂为—H；—SO₂CH₂CH₂OSO₃M；—SO₂CH＝CH₂或—SO₂CH₂CH₂OH；

R₃为—CH₃；—H；—CL；—SO₂CH₂CH₂OSO₃M或—SO₂CH＝CH₂；

R₄为—H；—CH₃；—SO₃M；—OCH₃；—SO₂CH₂CH₂OSO₃M；—SO₂CH＝CH₂或—SO₂CH₂CH₂OH；

R₅为

R₆为—CL或—F

M为—Na或—K。

优选地，所述的红色活性染料的结构式为：式(Ⅱ)或式(Ⅲ)或式(Ⅳ)或式(Ⅴ)；

本发明还提供了式(Ⅱ)述活性染料的制备方法，包括如下步骤:

(a).H酸(1-氨基-8-羟基萘-3，6-二磺酸，已下简称H酸)溶解：将H酸加入到烧杯中加水打浆，用碳酸钠水溶液调节pH＝5.5～7.5，使H酸完全溶解，备用；

(b).一步缩合反应：另一烧杯中加入碎冰，三聚氯氰及冰磨助剂，搅拌3分钟，开始滴加步骤(a)溶液，加毕后，工业碳酸氢钠调节反应pH＝2.0～3.0，保温反应4～6小时，薄层色谱法检测H酸完全反应为终点；得一缩物；备用；

(c).二步缩合反应：向步骤(b)反应液中加入N-乙基苯胺，工业碳酸钠调节pH＝5～7，升温至15～30℃条件下搅拌反应5～10小时；TLC板一缩物完全反应为终点；得二缩物；备用；

(d).重氮化：向另一烧杯中加入邻甲氧基间位酯，加入碎冰，降温至0～8℃条件下，加盐酸，快速加入亚硝酸钠重氮化，保持淀粉碘化钾试纸微蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，备用；

(e)偶合：将步骤(d)所制得的重氮盐滴加到步骤(c)所制备的二缩物中，碳酸钠控制反应pH＝5～7.0，薄层色谱法分析二缩物完全被偶合为终点即制得式(Ⅱ)成品染料；

优选地，上述染料的制备方法，还包括如下步骤：盐析、喷雾干燥，得成品染料。

本发明还提供了上述式(Ⅲ)活性染料的制备方法，包括如下步骤:

(a).H酸(1-氨基-8-羟基萘-3，6-二磺酸，已下简称H酸)溶解：将H酸加入到烧杯中加水打浆，用碳酸钠水溶液调节pH＝5.5～7.5，使H酸完全溶解，备用；

(b).一步缩合反应：另一烧杯中加入碎冰，三聚氯氰及冰磨助剂，搅拌3分钟，开始滴加步骤(a)溶液，加毕后，工业碳酸氢钠调节反应pH＝2.0～3.0，保温反应4～6小时，薄层色谱法检测H酸完全反应为终点。得一缩物；备用；