[发明专利]一种可连续化生产全氟磺酸质子交换膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410510984.8 申请日: 2014-09-29
公开(公告)号: CN104262665A 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 黄斌香;黄磊;陈观福寿;顾榴俊 申请(专利权)人: 上海金由氟材料股份有限公司
主分类号: C08J7/04 分类号: C08J7/04;C08L27/18
代理公司: 上海蓝迪专利事务所 31215 代理人: 徐筱梅
地址: 200137 上海市浦*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 化生 产全氟磺酸 质子 交换 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种可连续化生产全氟磺酸质子交换膜的制备方法,其特征在于微孔结构的膨体聚四氟乙烯微孔膜表面采用流延复合工艺涂布磺酸树脂,实现聚四氟乙烯增强质子交换膜的连续生产,具体制备包括以下步骤: 

 a、预处理

将具有微孔结构的膨体聚四氟乙烯微孔膜在过氧化氢与氨水按2~11:5~7重量比混合的溶液中进行1~25h的热处理,所述热处理的温度为35~95℃;所述过氧化氢和氨水为化学纯;所述膨体聚四氟乙烯微孔膜的厚度为8~15μm,孔径为0.3~0.5μm,孔隙率为55~85%;

b、酸洗

将上述预处理的膨体聚四氟乙烯微孔膜在硫酸中进行2~36h的热处理,所述热处理的温度为30~125℃,所述硫酸为化学纯;

c、水洗

将上述酸洗的膨体聚四氟乙烯微孔膜在20~80℃去离子水中进行1~6h的热处理,然后将膨体聚四氟乙烯微孔膜置入乙醇中浸润备用,所述乙醇为化学纯; 

d、磺酸树脂溶液的制备

将磺酸树脂按1~3%重量百分比溶解于甲醇、乙醇、丙醇、氮氮二甲基甲酰胺、氮氮二甲基乙酰胺或甲醇与乙醇和丙醇的混合或氮氮二甲基甲酰胺与氮氮二甲基乙酰胺的混合液中配制成磺酸树脂溶液待用,所述甲醇与乙醇和丙醇按4~9:2~5:5~7体积比混合;所述氮氮二甲基甲酰胺与氮氮二甲基乙酰胺按5~13:7~9体积比混合;所述甲醇、乙醇、丙醇、氮氮二甲基甲酰胺和氮氮二甲基乙酰胺为分析纯;

e、磺酸树脂的复合

将上述制备的磺酸树脂溶液喷涂在上述步骤c备用的膨体聚四氟乙烯微孔膜一外表面,然后将其置于具有洁净条件的电烘箱内,在120~250℃温度下进行磺酸树脂与膨体聚四氟乙烯微孔膜的交联复合;所述交联时间为10~100min;所述磺酸树脂溶液喷涂的压力为0.02~0.8MPa;所述膨体聚四氟乙烯微孔膜收、放辊的转速为0.01~0.8m/min;电烘箱起始温度为35~65℃;

f、收卷成品

重复步骤e 对上述膨体聚四氟乙烯微孔膜另一外表面进行磺酸树脂的交联复合,然后将制备的膨体聚四氟乙烯微孔膜增强复合磺酸树脂的质子交换膜收卷成品入库。

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