[发明专利]一种邻苯二甲酸丁基苄酯半抗原衍生物及制备方法、邻苯二甲酸丁基苄酯的检测方法有效
申请号: | 201410512584.0 | 申请日: | 2014-09-29 |
公开(公告)号: | CN104370761A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 张明翠;洪文童 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C07C227/04 | 分类号: | C07C227/04;C07C229/62;C07C229/66;G01N33/543;G01N33/531 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 朱圣荣 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 邻苯二 甲酸 丁基 半抗原 衍生物 制备 方法 检测 | ||
1.一种邻苯二甲酸丁基苄酯半抗原衍生物,其结构为:
2.一种邻苯二甲酸丁基苄酯半抗原衍生物的制备方法,步骤包括:
A、将4-硝基邻苯二甲酸酐与无水正丁醇混合后加热到100~130℃,使其完全溶解成无色透明液体,在105~115℃下搅拌回流进行水解酯化反应;
B、在碱性条件和催化剂催化条件下,将步骤A制得的产物与氯化苄在100~120℃下反应2.5~4小时,制得4-硝基邻苯二甲酸丁基苄酯;
C、将4-硝基邻苯二甲酸丁基苄酯溶于有机溶剂中,在酸性条件下与还原剂室温下反应12~24小时后,向反应体系中加入0~10℃的冷水,并用无机碱调节pH值至9~10;分离出有机层,水层再用有机溶剂萃取,合并萃取液,水洗后用干燥剂干燥;蒸馏除去有机溶剂,得到固体,纯化分离,得到邻苯二甲酸丁基苄酯半抗原衍生物。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中4-硝基邻苯二甲酸酐与无水正丁醇的物质的量比为1:1~3,水解酯化反应时间为0.5~2小时。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中步骤A制得的产物与氯化苄物质的量之比为1:1~2。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
所述步骤B中碱性条件通过下述方法获得:
将步骤A中反应后的液体冷却到70~90℃,用碱性溶液中和,再用碱性溶液调节溶液pH至8~8.5之间,中和用的碱性溶液选用氢氧化钠,氢氧化钠溶液的百分比为20%~50%,调节溶液pH的碱性溶液选用碳酸钠,碳酸钠溶液的百分比为10%~30%。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中催化使用的催化剂选自聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800中的一种或几种,催化剂与步骤A制得的产物的质量比为。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤C中有机溶剂选自苯、甲苯、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、氯仿、乙醚中的一种或几种,优选苯;4-硝基邻苯二甲酸丁基苄酯在有机溶剂中的浓度为0.02~0.04g/ml。
8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤C中酸性条件通过下述方法获得:
向溶解4-硝基邻苯二甲酸丁基苄酯的有机溶剂中加入强酸,室温下搅拌10~30分钟,并使得4-硝基邻苯二甲酸丁基苄酯与强酸的物质的量之比为1:15~30;所述强酸为浓硫酸或浓盐酸,优选浓盐酸。
9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤C中还原剂选自锌粉、铁粉、镁粉中的一种或几种,优选锌粉;4-硝基邻苯二甲酸丁基苄酯与还原剂的物质的量之比为1:8~25。
10.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种,优选氢氧化钠。
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