[发明专利]一种乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法无效
申请号: | 201410514100.6 | 申请日: | 2014-09-29 |
公开(公告)号: | CN104370681A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 许健;李久盛;姜标;江泱;刘中文;洪显忠;刘青才 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海高等研究院;上海纳克润滑技术有限公司 |
主分类号: | C07C13/465 | 分类号: | C07C13/465;C07C1/32 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 梁海莲 |
地址: | 201210 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 烷基 化合物 合成 方法 | ||
1.一种乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法,包括以下步骤:
(1)惰性气体保护下,茚或茚的烷基取代物与烷基锂在烷烃类溶剂中进行反应,制得茚基锂盐或烷基取代的茚基锂盐的烷烃溶液;
(2)惰性气体保护下,在制得的上述烷烃溶液中加入邻二溴代烷烃,搅拌形成均匀的混合溶液;
(3)惰性气体保护下,在上述混合溶液中滴加活化剂,反应合成乙烯基桥联的二烷基茚化合物;
其中,R为甲基、正丁基或叔丁基;R1、R2、R3、R4分别选自H和C1-C6的烷基;R5、R6分别选自H和C1-C4的烷基,且R5和R6碳原子总和不大于4。
2.如权利要求1所述的乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应的温度为0-100℃,反应时间为1-8小时。
3.如权利要求2所述的乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应的温度为室温,反应2-4小时。
4.如权利要求1所述的乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述烷烃类溶剂选自正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷和石油醚。
5.如权利要求1所述的乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述烷烃类溶剂与茚或茚的烷基取代物的质量比为5-50:1。
6.如权利要求1所述的乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述烷基锂与茚或茚的烷基取代物的摩尔比例为1-1.5:1。
7.如权利要求1所述的乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述邻二溴代烷烃与茚或茚的烷基取代物的摩尔比为0.5-0.8:1。
8.如权利要求1所述的乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,所述活化剂选自乙醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、二甲基呋喃、2,5-二甲基呋喃和2,3-苯并呋喃。
9.如权利要求8所述的乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,所述活化剂与步骤(1)中的茚或茚的烷基取代物的摩尔比为0.1-1:1。
10.如权利要求8所述的乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,控制活化剂的滴加速度,控制反应温度为0-100℃,活化剂滴加结束后继续反应1-8小时。
11.如权利要求1所述的乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法,其特征在于,还包括以下步骤:反应结束后对产物进行水洗,之后蒸出溶剂,然后对产物进行重结晶,得到白色固体。
12.如权利要求11所述的乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法,其特征在于,所述重结晶的溶剂为甲苯和乙醇的混合溶液。
13.如权利要求12所述的乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法,其特征在于,所述乙醇和甲苯的体积比为1-4:1。
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