[发明专利]一种测定利巴韦林制剂中已知杂质的检测方法

权利要求书

1.一种测定利巴韦林制剂中已知杂质的检测方法，其特征在于，其包括下述步骤：按照本领域常规方法制备利巴韦林制剂的供试液，再通过高效液相色谱法测定已知杂质A、B、C、D、F和G中一种或多种的含量；

所述高效液相色谱法的色谱条件为：洗脱液由流动相A和流动相B组成，流动相A为溶液C，流动相B由体积比为96:4-94:6的溶液C和乙腈组成；所述溶液C由下述方法制得：以1000mL的量计，将1g硫酸钠和950mL水混合均匀，用磷酸溶液调节pH值至2.7-2.9，稀释至1000mL，混合均匀后过滤，即得；洗脱梯度如下表所示：

时间流动相A流动相B0-15min100v/v％0v/v％15-25min由100v/v％改变至0v/v％由0v/v％改变至100v/v％25-35min0v/v％100v/v％35-37min由0v/v％改变至100v/v％由100v/v％改变至0v/v％37-55min100％0v/v％

其中，所述的v/v％为占所述流动相A和流动相B总体积的体积百分比；色谱柱为C₁₈色谱柱。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述溶液C的制备过程中，用磷酸溶液调节pH值至2.75-2.9；所述的磷酸溶液为浓度为5wt％的磷酸溶液；

和/或，所述溶液C的制备中，所述过滤采用0.45μm的水相滤膜进行；

和/或，所述流动相B由体积比为95:5的所述溶液C和乙腈组成。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述洗脱梯度中，所述流动相A和流动相B的改变为线性梯度改变。

4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述利巴韦林制剂为利巴韦林气雾剂；所述利巴韦林气雾剂的供试液的制备包括下述操作步骤：将利巴韦林气雾剂产品充分震摇，试喷1-10揿，除去驱动器，用水洗净阀门后干燥；将所述利巴韦林气雾剂产品倒置于水吸收液中，并使阀门浸入水面下，喷射20-200揿，不稀释或用水稀释后，将利巴韦林水溶液混合均匀，即得利巴韦林气雾剂的供试液。

5.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述浸入为所述阀门在水面25mm以下；所述喷射的间隔为1-10s，所述喷射前进行充分振摇。

6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的C₁₈色谱柱为UnisilGS-120-3-C18-BP色谱柱；和/或，所述C₁₈色谱柱的规格为4.6mm×150mm。

7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法中，检测波长为218-222nm。