[发明专利]一种雄甾-17β-羧酸的制备方法无效
申请号: | 201410515694.2 | 申请日: | 2014-09-30 |
公开(公告)号: | CN104277089A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 左前进;甘红星;谢来宾 | 申请(专利权)人: | 湖南科瑞生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J3/00 | 分类号: | C07J3/00;C07J73/00 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 422900 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 17 羧酸 制备 方法 | ||
1.一种雄甾-17β-羧酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将无机强碱溶于水后,加3-羰-4-雄烯-17β-羧酸甲酯或3-羰-4-氮杂雄甾-17β-羧酸甲酯悬浮于无机强碱水溶液中,缓慢升温至80℃~100℃反应,当悬浮液变为澄清溶液后,降温至60℃以下,用酸中和至pH=4~6,甩滤甩干后,将滤饼水洗至中性后烘干获得雄甾-17β-羧酸,所述雄甾-17β-羧酸为3-羰-4-雄烯-17β-羧酸或3-羰-4-氮杂雄甾-17β-羧酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机强碱水溶液的浓度为1%~5%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,3-羰-4-雄烯-17β-羧酸甲酯或3-羰-4-氮杂雄甾-17β-羧酸甲酯与无机强碱的摩尔比为1.0:1.05~1.0:2.0。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述无机强碱为碱金属强碱和/或碱土金属强碱。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述无机强碱为氢氧化钠或氢氧化钙。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,加3-羰-4-雄烯-17β-羧酸甲酯或3-羰-4-氮杂雄甾-17β-羧酸甲酯悬浮于无机强碱水溶液中,缓慢升温至95~100℃反应。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述水为去离子水或纯净水,用量为5~10倍。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,中和用酸为盐酸、硫酸、磷酸或冰醋酸。
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