[发明专利]一种从提油后枸杞渣粕中提取分离绿原酸的方法有效
申请号: | 201410528464.X | 申请日: | 2014-09-25 |
公开(公告)号: | CN104326913A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 王洪伦;欧阳健;索有瑞;吕欢欢;周文娜 | 申请(专利权)人: | 中国科学院西北高原生物研究所 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/56 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 810001 *** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提油后 枸杞 渣粕中 提取 分离 绿原酸 方法 | ||
1.从枸杞渣粕中提取分离绿原酸的方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:
(1)取提油后的枸杞渣粕,以乙醇为夹带剂进行超临界二氧化碳萃取,提取物备用;
(2)将超临界二氧化碳萃取提取物上大孔吸附树脂,优选使用D101型大孔树脂(另外大孔树脂D140、HPD100、HPD300、AB-8、DM130、DM130和ADS-17也可以适用),依次用水、10~15%(v/v)乙醇洗脱,分别收集各乙醇洗脱部位,浓缩,干燥,即得绿原酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,乙醇的浓度为55~85%(v/v),其用量为2~5ml每g枸杞渣粕;
超临界萃取条件为:萃取温度为40~60℃,第一次分离温度为40~50℃,第二次分离温度为30~40℃,萃取压力为25~35MPa,二氧化碳流速为20~80L/h,接收产物的频率为每次20~60min,提取时间为2~6h。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述超临界二氧化碳萃取条件如下:萃取温度为40~50℃,第一次分离温度为40~45℃,第二次分离温度为30~35℃,萃取压力为30~35MPa,二氧化碳流速为20~40L/h,接收产物的频率为每次20~40min,提取时间为2~3h。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于:所述乙醇浓度为55-65%(v/v),优选为60%(v/v)。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述超临界二氧化碳萃取条件如下:萃取温度为50~60℃,第一次分离温度为45~50℃,第二次分离温度为35~40℃,萃取压力为25~30MPa,二氧化碳流速为40~80L/h,接收产物的频率为每次40~60min,提取时间为3~6h。
6.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于:所述乙醇浓度为75-85%(v/v),优选为80%(v/v)。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述先用水洗脱至无色后,用10~15%(v/v)(优选15%)乙醇洗脱至无绿原酸检出。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,采用超临界二氧化碳萃取技术提油。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,提油所用超临界二氧化碳萃取条件如下:萃取温度为40~60℃,第一次分离温度为40~50℃,第二次分离温度为30~40℃,萃取压力为25~35MPa,二氧化碳流速为20~80L/h,接收产物的频率为每次20~60min,提取时间为3~6h。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,提油所用超临界二氧化碳萃取条件如下之一:
A、萃取温度为40~50℃,第一次分离温度为40~45℃,第二次分离温度为30~35℃,萃取压力为30~35MPa,二氧化碳流速为20~40L/h,接收产物的频率为每次20~40min,提取时间为2~3h;
B、萃取温度为50~60℃,第一次分离温度为45~50℃,第二次分离温度为35-40℃,萃取压力为25~30MPa,二氧化碳流速为40~80L/h,接收产物的频率为每次40~60min,提取时间为3~6h。
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