[发明专利]一种从提油后枸杞渣粕中提取分离绿原酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及通过提油后的枸杞渣粕中提取分离绿原酸的方法。

背景技术

枸杞渣粕(又称枸杞渣)，是枸杞榨汁后剩余的废弃料，其回收成本低廉，当前有研究人员从其中分离提取了枸杞油脂类成分，如专利申请号：200510071543.3，使得枸杞资源得到了有效的利用，增加了经济效益。

但是，对枸杞渣粕的利用也仅仅限于直接从枸杞渣粕中分离油脂或玉米黄质提取物，对提取后的剩余料渣未能再有进一步研究和利用。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种能够有效利用提油后的枸杞渣粕这一废弃物的方法。

绿原酸，又名咖啡鞣酸，是咖啡酸与奎尼酸形成的缩酚酸，属于苯丙素类化合物，广泛存在于植物中，其中金银花、杜仲中的含量较高，具有广泛的生物活性。研究表明，绿原酸可作为一种自由基清除剂及抗氧化剂，对心血管系统的预防保护作用较好；绿原酸对胃癌和结肠癌的发生具有预防及抑制作用，可能与它的促氧化作用、增强芳烃羟化酶活性和抑制8-羟基脱氧鸟苷的形成有关。此外，绿原酸还具有抗菌及抗病毒作用、降脂作用、抗白血病作用、降糖作用和免疫调节作用。因此，对绿原酸的提取分离工艺研究，具有重要的意义。本发明拟从提油后的枸杞渣粕中分离提取绿原酸，从而再次增加对枸杞渣粕的利用率，进一步增加枸杞的附加值。

本发明经过大量的前期调研和试验考察，最终成功从枸杞渣粕中提取分离得到了绿原酸，为此，本发明提供了从枸杞渣粕中提取分离绿原酸的方法，它包括如下操作步骤：

(1)取提油后的枸杞渣粕，以乙醇为夹带剂进行超临界二氧化碳萃取，提取物备用；

(2)将超临界二氧化碳萃取提取物上大孔吸附树脂，优选使用D101型大孔树脂(另外大孔树脂D140、HPD100、HPD300、AB-8、DM130、DM130和ADS-17也可以适用)，依次用水、10～15％(v/v)乙醇洗脱，收集乙醇洗脱部位，浓缩，干燥，即得绿原酸。

本发明一个具体实施方式中，大孔树脂为D101。

进一步地，步骤(1)中，乙醇的浓度为55～85％(v/v)，其用量为2～5mL/g(每g枸杞渣粕2～5mL相应浓度的乙醇)；

超临界萃取条件为：萃取温度为40～60℃，第一次分离温度为40～50℃，第二次分离温度为30～40℃，萃取压力为25～35MPa，二氧化碳流速为20～80L/h，接收产物的频率为每次20～60min，提取时间为2～6h。。

更近一步地，步骤(1)中，所述超临界二氧化碳萃取条件如下：萃取温度为40～50℃，第一次分离温度为40～45℃，第二次分离温度为30～35℃，萃取压力为30～35MPa，二氧化碳流速为20～40L/h，接收产物的频率为每次20～40min，提取时间为2～3h。

其中，所述乙醇浓度为55～65％(v/v)，优选为60％(v/v)。

进一步地，乙醇的用量为2mL/g(每g枸杞渣粕2mL相应浓度的乙醇)。

更近一步地，步骤(1)中，所述超临界二氧化碳萃取条件如下：萃取温度为50～60℃，第一次分离温度为45～50℃，第二次分离温度为35～40℃，萃取压力为25～30MPa，二氧化碳流速为40～80L/h，接收产物的频率为每次40～60min，提取时间为3～6h。

其中，所述乙醇浓度为75-85％(v/v)，优选为80％(v/v)。

进一步地，乙醇的用量为5mL/g(每g枸杞渣粕5mL相应浓度的乙醇)。

进一步地，步骤(2)中，先用水洗脱至无色后，用10～15％(v/v)(优选15％)乙醇洗脱至无绿原酸检出。

进一步地，步骤(1)中，采用超临界二氧化碳萃取技术提油。本发明提油的方法可以参照中国专利申请200510071543.3。

更进一步地，步骤(1)中，提油所用超临界二氧化碳萃取条件如下：萃取温度为40～60℃，第一次分离温度为40～50℃，第二次分离温度为30～40℃，萃取压力为30MPa，二氧化碳流速为20～80L/h，接收产物的频率为1次/20min，提取时间为2～6h。

优选地，步骤(1)中，提油所用超临界二氧化碳萃取条件如下之一：

A、萃取温度为40～50℃，第一次分离温度为40～45℃，第二次分离温度为30～35℃，萃取压力为30～35MPa，二氧化碳流速为20～40L/h，接收产物的频率为每次20～40min，提取时间为2～3h；