[发明专利]一种聚叠氮缩水甘油醚改性微纳米锆复合粒子的制备方法

权利要求书

1.一种聚叠氮缩水甘油醚改性微纳米锆复合粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)原料锆粉的预处理

称取原料锆粉放入三口烧瓶中，然后按体积比1:9量取乙醇和蒸馏水倒入烧瓶中，超声分散，充分搅拌30min，然后加入硅烷偶联剂在60℃下分散搅拌1～2h，静置，离心，洗涤，干燥，得到预处理后锆粉；其中硅烷偶联剂的质量为原料锆粉的3％-5％；

(2)锆复合粒子的制备

称取聚叠氮缩水甘油醚加入到丙酮溶液中，辅以超声波使其完全溶解，配成浓度为1.0～5.0g/L的聚叠氮缩水甘油醚/丙酮溶液；

量取环己烷倒入三口瓶中，加入预处理后锆粉，搅拌分散20min后，缓慢滴加上述聚叠氮缩水甘油醚/丙酮溶液，环己烷与聚叠氮缩水甘油醚/丙酮溶液体积比为1:2～10，加热升温至40～60℃，超声搅拌4～6h，冷却至室温后，静置，离心，洗涤，放入真空干燥箱烘干，得到聚叠氮缩水甘油醚包覆的锆复合粒子；其中加入的聚叠氮缩水甘油醚的质量为预处理后锆粉质量的1％～10％。

2.根据权利要求1所述的聚叠氮缩水甘油醚改性微纳米锆复合粒子的制备方法，其特征在于所述的原料锆粉的平均粒径为40nm～30μm。

3.根据权利要求1所述的聚叠氮缩水甘油醚改性微纳米锆复合粒子的制备方法，其特征在于所述的聚叠氮缩水甘油醚的分子量为1000～4000，官能度为1.5～2.0。

4.根据权利要求1所述的聚叠氮缩水甘油醚改性微纳米锆复合粒子的制备方法，其特征在于硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种。

5.根据权利要求1所述的聚叠氮缩水甘油醚改性微纳米锆复合粒子的制备方法，包括以下步骤：

(1)原料锆粉的预处理

称取平均粒径为20μm的锆粉，按体积比1:9量取乙醇和蒸馏水倒入烧瓶中，超声分散30min，使锆粉分散均匀，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂至体系中，在60℃下分散搅拌2h，静置，离心，洗涤后置于真空干燥箱中干燥12h，制得预处理后的锆粉；其中γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的质量为锆粉质量的5％；

(2)锆复合粒子的制备

称取聚叠氮缩水甘油醚于丙酮溶液中，辅以超声波使其完全溶解，配成2.0g/L的聚叠氮缩水甘油醚/丙酮溶液；

量取与聚叠氮缩水甘油醚/丙酮溶液体积比为1:5的环己烷倒入三口瓶中，加入预处理后锆粉，至分散均匀后，用恒压滴液漏斗以1～2滴/s的速度缓慢滴入聚叠氮缩水甘油醚/丙酮溶液，滴加结束后继续搅拌4h，控制反应过程温度在60℃，搅拌结束冷却至室温后，离心，用环己烷洗涤3次，放置真空干燥箱内干燥12h，得到聚叠氮缩水甘油醚包覆的锆复合粒子；其中加入的聚叠氮缩水甘油醚的质量为预处理后锆粉质量的5％。