[发明专利]一种钼坩埚生长掺铈硅酸钇镥闪烁晶体的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种闪烁晶体生长工艺，尤其是一种使用钼坩埚进行掺铈硅酸钇镥闪烁晶体生长的工艺，属于闪烁晶体制备技术领域。

背景技术

掺铈硅酸钇镥(LYSO:Ce)闪烁晶体(简称LYSO)是市场急需的闪烁晶体，是新一代的国际电磁量能器项目Mu2e(SuperB)的主要候选者，是核医疗用PET等用途性能最佳的探测器。

LYSO晶体的主要组分是Lu₂O₃、Y₂O₃、SiO₂、CeO₂，生长晶体要求原料的纯度达4N量级，而其中4N的氧化镥价格昂贵，并且它是晶体的主量（一般占晶体总重的80%以上），同时生长晶体用的坩埚都毫无二致的使用铱坩埚。根据国外对LYSO晶体的成本分析：原料(主要Lu₂O₃)占58%，铱坩埚占24%，电费和晶体加工费则占比较小。因此，虽然LYSO晶体闪烁性能很优异，但由于成本太高，其应用很难拓展。

目前国内外能生长LYSO晶体的大单位也有数十家，但生长该晶体的坩埚却普遍使用贵金属材料铱做的坩埚，无一使用其他材料的坩埚来生长LYSO闪烁晶体，这是因为LYSO原料在高温(>2100℃)熔化状态时腐蚀性很强，现有工艺下还没有找到廉价的、又有现存使用技术的适于生长LYSO晶体的坩埚。

综上所述，由于贵金属铱坩埚的成本在总成本中约占近1/4，所以如能找到一种廉价的耐高温金属来替代贵金属铱，那必将使LYSO晶体的制造成本显著降低。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种采用钼坩埚进行掺铈硅酸钇镥闪烁晶体生长的工艺，克服目前工艺不能将钼坩埚用于掺铈硅酸钇镥闪烁晶体生长的难题，在保证晶体生长质量的前提下，降低掺铈硅酸钇镥闪烁晶体的生产成本。

本发明采用的技术方案如下：

一种钼坩埚生长掺铈硅酸钇镥闪烁晶体的工艺，包含如下步骤：

（a）将固相反应料装入钼坩埚中；

（b）将坩埚放入真空炉，抽真空至炉内压力≤10Pa；

（c）炉内充流动的弱还原性保护气体；

（d）炉内升温，并在升温过程中至少进行一次换气，所述换气包括重新将炉内抽真空至压力≤10Pa，再向炉内充流动的弱还原性保护气体；

（e）炉内继续升温至固相反应料熔化，进行晶体生长。

进一步的，所述弱还原性保护气体为Ar和H₂的混合。

所述Ar和H₂的体积比为1-10:1。

进一步的，所述换气在炉内升温至800℃至固相反应料融化温度间进行。

进一步的，所述炉内充流动的弱还原性保护气体控制炉内压力20kPa-100kPa。

进一步的，所述真空炉炉内放置有含碳物质。

所述含碳物质为碳毡。

本发明的钼坩埚生长掺铈硅酸钇镥闪烁晶体的工艺，还包括晶体长成后的退火过程。

一种采用所述的钼坩埚生长掺铈硅酸钇镥闪烁晶体的工艺制得的掺铈硅酸钇镥闪烁晶体。

本发明中所涉及的压力参数均为绝压。

本发明的钼坩埚生长掺铈硅酸钇镥闪烁晶体的工艺，其坩埚的金属钼优点很多：如熔点要比铱高170℃左右，但密度仅只铱的一半；钼在高温下可加工成很薄的坩埚；钼的每公斤单价约为铱的千分之一等。但金属钼缺点也是致命的：在高温下钼与铱相比，钼几乎不能抗氧化，并且抗腐蚀性能也比贵金属铱差。但LYSO原料在高温(>2100℃)熔化状态时腐蚀性很强，这也是现有工艺进行LYSO：Ce闪烁晶体生长时一般不能采用钼坩埚的根本原因。

用钼坩埚生长LYSO闪烁晶体，使用的原料纯度、配方、原料制备工艺，生长使用真空炉及生长速度等与使用铱坩埚生长LYSO闪烁晶体没有什么区别。本发明钼坩埚生长LYSO闪烁晶体与现有的铱坩埚生长最显著的特征表现在生长工艺上，尤其在于提高钼坩埚的抗氧化和抗腐蚀能力方面是本发明要使用钼坩埚的难点。