[发明专利]一种R-1-(4-氯苯基)乙醇及其酯的合成方法无效

专利信息
申请号: 201410534056.5 申请日: 2014-10-12
公开(公告)号: CN104262094A 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 王同俊 申请(专利权)人: 王同俊
主分类号: C07C29/92 分类号: C07C29/92;C07C33/46;C12P41/00;C12P7/22
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 237321 安徽省六安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 氯苯 乙醇 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.R-1-(4-氯苯基)乙醇及其酯的合成方法,其特征在于其步骤如下:1)在二氯甲烷中按1:1-1.2:1-1.2:0.01-0.05的比例依次加入有机酸,对氯苯酚,DCC,DMAP,常温搅拌反应,点板检测反应结束后,过滤、浓缩、过柱得纯对氯苯酚酯作为酰基供体待用;2)在甲苯溶剂中,按1:1-1.5的比例加入1-(4-氯苯基)乙醇和纯化后的对氯苯酚酯,再按1-(4-氯苯基)乙醇质量分数5%-20%的比例加入脂肪酶CRL和处理后的酸性树脂;将体系放到35-70℃的摇床中进行反应;反应一定时间后,可以检测1-(4-氯苯基)乙醇及其酯的合成完全消失,完全转化为R-1-(4-氯苯基)乙醇酯,且产品的光学纯度大于99%;反应后的产物进行过滤、浓缩、过柱层析可得纯R-1-(4-氯苯基)乙醇酯;3)步骤2中所得纯R-1-(4-氯苯基)乙醇酯加入到10倍体积的醇和LiOH(浓度为1mol/L)混合溶液中进行水解,醇与LiOH的体积比为1:1;加热回流一定时间后,可以检测R-1-(4-氯苯基)乙醇酯完全消失,转化为R-1-(4-氯苯基)乙醇;最终体系用二氯甲烷进行多次萃取,分液后,合并二氯甲烷,进行干燥、浓缩后,得R-1-(4-氯苯基)乙醇。

2.根据权利要求1所述,光学纯R-1-(4-氯苯基)乙醇及其酯的合成方法,其特征在于步骤2)中所述的生物拆分催化剂有脂肪酶CRL,消旋催化剂为酸性树脂CD550。

3.根据权利要求1所述,光学纯R-1-(4-氯苯基)乙醇及其酯的合成方法,其特征在于步骤3)中所用的水解R-1-苯乙醇酯所用的碱为LiOH溶液。

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