[发明专利]一种低含量2-甲基咪唑的精制方法有效
申请号: | 201410534415.7 | 申请日: | 2014-10-13 |
公开(公告)号: | CN104341349A | 公开(公告)日: | 2015-02-11 |
发明(设计)人: | 吕智国;邓支华;段小六;丁志华;王建兵;周拥军 | 申请(专利权)人: | 湖北省宏源药业科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
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地址: | 438600 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含量 甲基 咪唑 精制 方法 | ||
1.一种低含量2-甲基咪唑的精制方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将2-甲基咪唑合成反应过程得到的低浓度2-甲基咪唑与水按1.2-1.8: 1的重量比投到反应釜中,所述低浓度2-甲基咪唑的质量浓度为50-88%;
(2)搅拌并升温至80-85℃,保温30-40分钟使固体物溶解,加活性碳,继续搅拌15-25分钟后过滤;
(3)将步骤(2)得到的滤液加入到已预热的结晶罐中,保温静置20-30分钟使所述滤液分层,先分出下层碱层,再分出中间层黑色絮状物,保留上层,搅拌,冷却结晶得到高含量的2-甲基咪唑。
2.根据权利要求1所述的低含量2-甲基咪唑的精制方法,其特征在于,在步骤(2)中,在带夹套的过滤器中过滤并控制过滤温度为80-85℃,所述过滤器里面铺设200目的滤袋。
3.根据权利要求1所述的低含量2-甲基咪唑的精制方法,其特征在于,在步骤(2)中,活性炭与2-甲基咪唑的质量比为0.005-0.008-1。
4.根据权利要求1所述的低含量2-甲基咪唑的精制方法,其特征在于,在步骤(3)中,将结晶罐预热至80-85℃。
5.根据权利要求1所述的低含量2-甲基咪唑的精制方法,其特征在于,在步骤(3)中,采用冰盐水冷却至8-11℃进行结晶,离心甩干得到高含量的2-甲基咪唑。
6.根据权利要求5所述的低含量2-甲基咪唑的精制方法,其特征在于,在步骤(3)中得到的离心母液套用到步骤(1)中用于溶解低浓度2-甲基咪唑。
7.根据权利要求1所述的低含量2-甲基咪唑的精制方法,其特征在于,所述方法具体包括:
(1)将2-甲基咪唑合成反应过程得到的低浓度2-甲基咪唑与水按1.2-1.8: 1的重量比投到反应釜中,所述低浓度2-甲基咪唑的质量浓度为50-88%;
(2)搅拌并升温至80-85℃,保温30-40分钟使固体物溶解,加活性碳,继续搅拌15-25分钟后,在80-85℃温度下保温过滤,活性炭与2-甲基咪唑的质量比为0.005-0.008-1;
(3)将步骤(2)得到的滤液加入到预热至80-85℃的结晶罐中,保温静置20-30分钟使所述滤液分层,先分出下层碱层,再分出中间层黑色絮状物,保留上层,搅拌,采用冰盐水冷却至8-11℃进行结晶,离心甩干得到高含量的2-甲基咪唑。
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