[发明专利]一种低含量2-甲基咪唑的精制方法

说明书

技术领域

 本发明属于化学合成技术领域，特别涉及一种低含量2-甲基咪唑的精制方法，尤其涉及一种用于精制2-甲基咪唑合成反应过程得到的质量浓度为50-88%的2-甲基咪唑的方法。

背景技术

2-甲基咪唑是合成甲硝唑、替硝唑、奥硝唑等抗厌氧菌感染药物的重要中间体。目前实际生产2-甲基咪唑都是用乙二醛、乙醛、氨水、碳酸氢铵在一定的条件下合成的，得到89%以上的和88%以下的2-甲基咪唑。89%的2-甲基咪唑直接用来合成2-甲基-5-硝基咪唑。而部分50-88%低含量的2-甲基咪唑纯度低、颜色深、有一定的粘性。对下游2-甲基-5-硝基咪唑的质量和安全生产有很大的影响。

通过查阅日本公开特许公报56-49360,波兰专利PO1165777、PO168235，中国专利CN1030756、CN101941945A上述专利在分离过程中都用到了强酸（如硫酸、磷酸）和有机溶剂（如甲醇、苯），对环境都有一定的影响，而且设备投资大，生产成本高。

发明内容

本发明实施例提供了一种低含量2-甲基咪唑的精制方法，该方法主要用于精制2-甲基咪唑合成反应过程得到的质量浓度为50-88%的2-甲基咪唑，该方法具体有工艺简单、成本低和绿色环保等优点。所述技术方案如下：

本发明实施例提供了一种低含量2-甲基咪唑的精制方法，该方法包括以下步骤：

(1)将2-甲基咪唑合成反应过程得到的低浓度2-甲基咪唑与水按1.2-1.8: 1的重量比投到反应釜（具体可以是搪玻璃反应釜）中。其中，本发明实施例中的低浓度2-甲基咪唑的质量浓度为50-88%。具体地，该低浓度2-甲基咪唑来自车间一次结晶、二次结晶、升华结晶三工段。

(2)搅拌并升温至80-85℃，保温30-40分钟使固体物溶解，加活性碳脱色，继续搅拌15-25分钟后过滤除去活性炭。

(3)将步骤(2)得到的滤液加入到已预热的结晶罐中，保温静置20-30分钟使结晶罐中的滤液分层（具体分为三层，每层的颜色不一样），先分出下层碱层（淡黄色），再分出中间层黑色絮状物，保留上层（白色），然后搅拌，冷却结晶得到高含量的2-甲基咪唑。

其中，在上述方法中，步骤(1)中采用水作为溶剂，具有低廉和环保等优点，但步骤(1)中需要严格控制2-甲基咪唑与水的配比，才能在步骤(3)中良好地分层，进而分离，而在该配比范围之外，在步骤(3)中分层效果不明显，导致产品纯度较低。在步骤(3)中，分层过程明显（可以根据颜色进行区分）且分层操作容易（中间层为絮状物，上下两侧为液）。

其中，在本发明实施例的步骤(2)中，在带夹套的过滤器中过滤并控制过滤温度为80-85℃，该过滤器里面铺设200目的滤袋。

其中，在本发明实施例的步骤(2)中，活性炭与2-甲基咪唑的质量比为0.005-0.008-1。

其中，在本发明实施例的步骤(3)中，将结晶罐预热至80-85℃。

其中，在本发明实施例的步骤(3)中，采用冰盐水（在结晶罐的夹套中加入）冷却至8-11℃进行结晶，离心甩干得到高含量的2-甲基咪唑。

优选地，在本发明实施例的步骤(3)中得到的离心母液套用到步骤(1)中用于溶解低浓度2-甲基咪唑可替代水作为溶剂。

进一步地，本发明实施例提供的精制方法，具体包括：

(1)将2-甲基咪唑合成反应过程得到的低浓度2-甲基咪唑与水按1.2-1.8: 1的重量比投到反应釜中，该低浓度2-甲基咪唑的质量浓度为50-88%。

(2)打开反应釜的搅拌，搅拌并升温至80-85℃，保温30-40分钟使固体物溶解，加活性碳脱色，继续搅拌15-25分钟后，在80-85℃温度下保温过滤除去活性炭；其中，活性炭与2-甲基咪唑的质量比为0.005-0.008-1。

(3)将步骤(2)得到的滤液压滤到预热至80-85℃的结晶罐中，先不开搅拌，保温静置20-30分钟使结晶罐中的滤液分层，先分出下层碱层，再分出中间层黑色絮状物，保留上层2-甲基咪唑水溶液层，然后开搅拌，采用冰盐水冷却至8-11℃进行结晶，离心甩干得到高含量的2-甲基咪唑。

综上，本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明所述例提供了一种低含量2-甲基咪唑的精制方法，该方法主要用于精制2-甲基咪唑合成反应过程得到的质量浓度为50-88%的2-甲基咪唑，该方法采用水来代替苯等有机溶剂，具体有工艺简单、成本低和绿色环保等优点。另外，该方法得到的2-甲基咪唑的含量高于93%，显著地提高了其质量，进而提高了其下游产品的质量。