[发明专利]一种1-羧烷基地西泮的制备方法无效
| 申请号： | 201410535792.2 | 申请日： | 2014-10-13 |
| 公开（公告）号： | CN104262269A | 公开（公告）日： | 2015-01-07 |
| 发明（设计）人： | 徐丽广;官丹丹;胥传来;匡华;马伟;刘丽强;宋珊珊;吴晓玲 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07D243/26 | 分类号： | C07D243/26 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 | 代理人： | 时旭丹;刘品超 |
| 地址： | 214122 江苏省无锡市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 制备 方法 | ||
1.一种1-羧烷基地西泮的制备方法，其特征在于步骤为：
（1）6-溴己酸甲酯的制备：将6-溴己酸溶于甲醇，浓度为1 mmol/mL，再按6-溴己酸与氯化亚砜摩尔比1:1.5混合，50℃回流反应2-3h，45℃真空旋干溶剂甲醇，制得6-溴己酸甲酯；
（2）1-己酸甲酯地西泮的合成：将去甲西泮和18-冠醚-6按摩尔比1:1溶于无水四氢呋喃中，浓度为去甲西泮6.0-6.5 mmol/100mL无水四氢呋喃，冰浴冷却、搅拌下加入与去甲西泮等摩尔量的甲醇钠溶液室温搅拌1h，备用；
冰浴冷却下，向上述溶液中滴加入与去甲西泮等摩尔量的6-溴己酸甲酯，室温搅拌过夜，50℃真空旋转蒸发除去溶剂，粗品经柱层析纯化得酯化物1-己酸甲酯地西泮；
（3）1-羧烷基地西泮的合成：将酯化物1-己酸甲酯地西泮溶于四氢呋喃-纯水V/V = 3/1的溶液中，1-己酸甲酯地西泮浓度为3-3.3mmol/10mL，室温搅拌反应12h，50℃旋蒸除去溶剂四氢呋喃，用0.5N盐酸调节pH至7-8，采用二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥，38℃真空旋转蒸干，所得粗品经柱层析纯化，得产物1-羧烷基地西泮。
2.根据权利要求1所述1-羧烷基地西泮的制备方法，其特征在于：步骤（1）中6-溴己酸溶于甲醇后，必须要在冰浴搅拌的过程中，缓慢滴加氯化亚砜，待滴加完全后，再升温回流。
3.根据权利要求1所述1-羧烷基地西泮的制备方法，其特征在于：去甲西泮和18-冠醚-6溶于四氢呋喃后，须在冰浴条件下加入甲醇钠和6-溴己酸甲酯。
4.根据权利要求1所述1-羧烷基地西泮的制备方法，其特征在于：酯化物1-己酸甲酯地西泮溶解在四氢呋喃-纯水的混合溶液中，纯化是需用0.5N盐酸调节pH至7-8。
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