[发明专利]一种分子筛纳米管气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种分子筛纳米管气凝胶的制备方法，其步骤如下：

步骤1：在纤维素纳米纤维表面包裹一层厚度为35～80nm的无机前驱体

将0～0.3g有机铝酯、0～0.5g有机钛酯、0.01～1g表面活性剂十六烷甲基溴化铵、1～7mL有机硅酯，加入到50mL有机醇溶剂中，搅拌溶解，然后加入0.01～0.05g纤维素气凝胶搅拌，待气凝胶完全溶胀后，加入1.0～5.0mL氨水，搅拌2～24h，过滤取出纤维素凝胶，乙醇洗涤3～5次，之后置于30～100℃的烘箱中干燥，得到纤维素/无机前驱体气凝胶；

步骤2：制备分子筛晶种液

MFI型分子筛晶种：取15～18g硅酸四乙酯、0～0.15g异丙醇铝、0～0.3g钛酸四丁酯加入到26～28mL四丙基氢氧化铵溶液中，80～100℃回流96～120h。

FAU型分子筛晶种：将0.20～0.50g氢氧化钠，0.9～1.0g异丙醇铝，加入到3.9～4.5g四甲基氢氧化铵溶液和6.0～6.5g水中搅拌溶解，再加入1.3～1.8g硅溶胶搅拌均匀，然后装入烧瓶中80～110℃加热回流24～80h。

LTA型分子筛晶种：将0.58～0.70g氢氧化钠，0.68-0.78g异丙醇铝，加入到9.0～10.0g的四甲基氢氧化铵溶液和3.5～4.0g水中搅拌溶解，再加入1.5～1.7g硅溶胶搅拌均匀，然后装入烧瓶中60～80℃加热回流12～60h。

离心分离并分别收集上述晶种颗粒，将其再次分散到水溶液中配置成质量分数为1～10％(wt)的晶种溶液，使用盐酸与氨水调节pH＝8～10，从而得到各种分子筛晶种液。

步骤3：制备前驱体与晶种复合的产物

将步骤1制得的纤维素/无机前驱体气凝胶0.2g在5～20mL、1～3％(wt)的阳离子型高分子电解质聚二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液中室温浸泡6～24h，过滤取出后用pH＝8～10的氨水溶液洗涤3～5次，之后放入30～100℃的烘箱中干燥；再将干燥好的前驱物浸入步骤2得到的5～20mL的分子筛晶种液中，室温下静止浸泡6～24h，过滤取出后用pH＝8～10的氨水溶液洗3～5次，之后放入30～100℃的烘箱中烘干，得到前驱体与晶种复合的产物；

步骤4：制备分子筛纳米管气凝胶

将0～1.8g三乙胺、0～0.4g乙二胺、0.1～1g水，装入带有支架的30mL的反应釜底层，将步骤3得到的产物置于反应釜支架的上面，将反应釜装好后放入100～180℃烘箱中蒸汽相晶化24～72h；取出支架上层产物洗涤、烘干，之后放入马弗炉在空气中450～650℃焙烧4～7h，得到白色分子筛纳米管气凝胶。

2.如权利要求1所述的一种分子筛纳米管气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的有机硅酯为硅酸四乙酯、硅酸四甲酯或硅酸四丙酯。

3.如权利要求1所述的一种分子筛纳米管气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的有机铝酯为异丙醇铝或仲丁醇铝。

4.如权利要求1所述的一种分子筛纳米管气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的有机钛酯为异丙醇钛、钛酸四丁酯或二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯。

5.如权利要求1所述的一种分子筛纳米管气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的有机醇溶剂为无水乙醇、异丙醇或叔丁醇。

6.一种分子筛纳米管气凝胶，其特征在于：是由权利要求1～5所述的方法制备得到。