[发明专利]一种樱桃番茄果脯中矮壮素的脱除和检测方法有效
申请号: | 201410537754.0 | 申请日: | 2014-10-13 |
公开(公告)号: | CN104280501A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 张双灵;赵炳喃 | 申请(专利权)人: | 青岛农业大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;A23G3/48 |
代理公司: | 青岛致嘉知识产权代理事务所 37236 | 代理人: | 王晓晓 |
地址: | 266109 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 樱桃 番茄 果脯 中矮壮素 脱除 检测 方法 | ||
技术领域
本发明属于食品技术领域,具体涉及一种樱桃番茄果脯中矮壮素的脱除和检测方法。
背景技术
樱桃番茄是我们日常生活中常见的水果,由于其颜色鲜艳,口味酸甜,营养丰富而备受广大人民的喜爱。新疆是我国番茄种植的主要基地,但由于番茄及番茄制品中矮壮素超标的原因,出口产品被退回的事件近年来屡见不鲜。
矮壮素是一种植物生长调节剂,应用于樱桃番茄的种植中可以增加其抗逆性并提高产量。同时,矮壮素作为一种高效、低毒、无药害的内吸性药剂,广泛地用于小麦、水稻、棉花、烟草、玉米、番茄及各种块根作物的种植中,普通的清洗难以将其去除。但由于其具有生殖毒性,国际食品法典委员会(CAC)、欧盟及加拿大、日本等国也相继制定了矮壮素的残留限量标准(MRL),其中日本规定矮壮素在番茄及其制品中的残留限量标准(MRL)为0.05mg/kg。矮壮素的分子式如下:
由于其化学性质稳定,且无发色基团,在紫外-可见光区无吸收谱带,无法直接使用分光光度法对其进行测量。对食品中矮壮素的测量大致有以下几种方法:化学法、光学测量法、薄层色谱法、凯式定氮法、液相色谱法(LC)、气相色谱法(GC)、毛细管电泳法(CE)、液质联用(LC/MS)、毛细管电泳/质谱联用(CE/MS)、离子色谱法(IC)等。目前,高效液相色谱/质谱/质谱(HPLC/MS/MS)因具有准确度高、灵敏度高、快速、样品预处理相对简单等优点,被广泛用于农药残留的检测。
樱桃番茄果脯中超标的矮壮素,成为阻碍其出口的主要门槛,因此急需要一种在果脯加工过程中对矮壮素有效的降解脱除方法。
发明内容
本发明的目的是提供了一种樱桃番茄果脯中矮壮素的脱除和检测方法,本发明通过实验确定了可以有效脱除樱桃番茄中矮壮素的脱除和检测方法。
为实现上述发明目的,本发明采用下述技术方案予以实现:
一种樱桃番茄果脯中矮壮素的脱除和检测方法,它包括以下步骤:
(1)挑选新鲜樱桃番茄作为原料,去蕊、扎孔后,用流水清洗;
(2)将樱桃番茄置于蒸馏水中,加热并加入食用碱得到食用碱液,至沸时所述食用碱液的pH=8-12,停止加热,冷却静置后取出樱桃番茄,流水冲洗去除残留的碱液;
或将樱桃番茄置于不同浓度的双氧水中,并浸泡,流水冲洗去除残留的双氧水;
或向用于浸泡樱桃番茄的水中先通入臭氧处理10min制得臭氧水,臭氧的流量为7L/h,将清洗后的所述樱桃番茄浸泡在所述臭氧水中,并继续向臭氧水中通入臭氧,处理时间为:3-45min,使用流水冲洗使樱桃番茄中的臭氧散去;
(3)然后使用质量百分比为1%的氯化钙溶液浸泡硬化18h,硬化后使用流水洗去残留的氯化钙;
(4)然后置于沸水中进行水煮,待水温为100℃时,计时2min,2min后捞出,并迅速使用自来水冲洗凉透得到待测樱桃番茄果脯;
(5)对待测樱桃番茄果脯检测矮壮素残留量,并测定硬度值、色差值、维生素C的含量和总糖含量。
其中所述步骤(5)中的检测矮壮素残留量的方法为:
1)绘制矮壮素的标准曲线;
2)樱桃番茄的前处理:将待测樱桃番茄果脯研磨成匀浆,称取所述匀浆置于容器中,加入体积比为1:1的甲醇和质量百分比为1%的偏磷酸组成的混合液震荡提取,然后减压抽滤得到样品滤液;
3)对得到的所述样品滤液进行固相萃取:分别使用甲醇、水活化固相萃取柱,将样品滤液加入固相萃取柱中进行上样,然后用水和甲醇依次淋洗,减压抽干,使用体积比为1:3的含有1mol/L甲酸铵的乙腈:水的混合液进行洗脱,使用0.45μm微孔滤膜过滤洗脱液,滤液待上机检测;
4)高效液相色谱、质谱测定:
高效液相色谱条件:色谱柱:Agilent ZORBAX RX-SIL柱;流动相:体积比为1:3的含1mol/L甲酸铵的乙腈:水的混合液;流速:0.3mL/min;柱温:35℃;
质谱条件:电喷雾正离子ESI+扫描模式;毛细管电压4000V;干燥气温度:300℃;干燥气流量:10L/min;雾化器压力276KPa。
对上述技术方案的进一步改进:所述检测的方法适用于矮壮素残留量最低为0.01mg/kg的样品的检测。
对上述技术方案的进一步改进:所述步骤(2)中使用食用碱处理至沸时的沸腾时间为1.5min。
对上述技术方案的进一步改进:所述步骤(2)中食用碱液的pH为8。
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