[发明专利]一种高纯度结晶乙酸钙和无水乙酸钙的联产方法在审
申请号: | 201410541322.7 | 申请日: | 2014-10-14 |
公开(公告)号: | CN105566098A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
发明(设计)人: | 赵鹏;贾伟青 | 申请(专利权)人: | 天津市光复科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C53/10 | 分类号: | C07C53/10;C07C51/41 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300084 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 结晶 乙酸 无水 联产 方法 | ||
1.一种高纯度结晶乙酸钙和无水乙酸钙的联产方法,其特征在于:步骤如 下:
⑴称取重质碳酸钙,再加入乙酸,加热溶解至无CO2逸出,80℃恒温20min;
⑵在上述溶液中,加入混合除杂剂,其比例为=1:2-3,使pH在11-12之间, 保温沉降1-2小时,这样杂质以氢氧化物等沉淀;
⑶过滤沉淀,收集滤液,在80-100℃下浓缩,当浓缩到比重为1.18-1.30g/cm3, 冷却至60℃,滤出沉淀,得一水合结晶乙酸钙,于60-70℃干燥;
⑷收集滤液,继续浓缩至溶液呈粘稠固体状,即得无水乙酸钙,于90℃干 燥。
2.根据权利要求1所述的高纯度结晶乙酸钙和无水乙酸钙的联产方法,其 特征在于:所述重质碳酸钙:乙酸重量比为1:0.5-0.6。
3.根据权利要求1所述的高纯度结晶乙酸钙和无水乙酸钙的联产方法,其 特征在于:所述另一种加料方法的步骤如下:
⑴1Kg重质碳酸钙慢慢加入到1L80%的冰乙酸中,打成悬浮液;
⑵分次加入1Kg冰乙酸,搅拌至CO2逸出完全;
⑶在溶液中加入混合除杂剂,过滤,滤液浓缩至粘稠状,在80℃收集沉淀, 即得无水乙酸钙,其产率为78%;
⑷收集滤液,在浓缩到比重为1.3-1.4,冷却20℃,析出结晶,过滤结晶, 自然晾干,得三水合结晶乙酸钙。
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