[发明专利]一种高纯度结晶乙酸钙和无水乙酸钙的联产方法

说明书

技术领域

本发明属于化工、食品、医药、化学试剂领域，尤其是一种高纯度结晶乙酸 钙和无水乙酸钙的联产方法。

技术背景

结晶乙酸钙无色透明液，无水乙酸钙松散细粉，无臭，味微苦，易溶于水。 广泛用于食品、医药行业和化学试剂，用作抑霉剂、缓冲剂、增香剂、防腐剂、 营养强化剂和加工助剂。乙酸钙为人体吸收率极高的理想补钙剂，可用于治疗血 磷酸盐过多的磷酸盐结合体。

目前国内乙酸钙的生产方法有两种，一种是通过碳酸钙和乙酸反应，一种是 采用氢氧化钙和乙酸反应制得，由于氢氧化钙的杂质含量较高，不能作为生产高 纯度的乙酸钙的原料，用碳酸钙作为原料，用一般方法也很难生产出高纯度乙酸 钙。所以选择好原料，研究纯化方法，生产出杂质少适用于食品、医药级的高纯 度乙酸钙是非常重要的。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种方法简便易行、产品 纯度高、节约成本的高纯度结晶乙酸钙和无水乙酸钙的联产方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种高纯度结晶乙酸钙和无水乙酸钙的联产方法，其特征在于：步骤如下：

⑴称取重质碳酸钙，再加入乙酸，加热溶解至无CO₂逸出，80℃恒温20min；

⑵在上述溶液中，加入混合除杂剂，其比例为＝1:2-3，使pH在11-12之间， 保温沉降1-2小时，这样杂质以氢氧化物等沉淀；

⑶过滤沉淀，收集滤液，在80-100℃下浓缩，当浓缩到比重为1.18-1.30g/cm3， 冷却至60℃，滤出沉淀，得一水合结晶乙酸钙，于60-70℃干燥；

⑷收集滤液，继续浓缩至溶液呈粘稠固体状，即得无水乙酸钙，于90℃干 燥。

而且，所述重质碳酸钙：乙酸重量比为1:0.5-0.6。

而且，所述另一种加料方法的步骤如下：

⑴1Kg重质碳酸钙慢慢加入到1L80％的冰乙酸中，打成悬浮液；

⑵分次加入1Kg冰乙酸，搅拌至CO₂逸出完全；

⑶在溶液中加入混合除杂剂，过滤，滤液浓缩至粘稠状，在80℃收集沉淀， 即得无水乙酸钙，其产率为78％；

⑷收集滤液，在浓缩到比重为1.3-1.4，冷却20℃，析出结晶，过滤结晶， 自然晾干，得三水合结晶乙酸钙。

本发明的优点和积极效果：

1、原料选择方法：本发明经过多次试验，选择重质碳酸钙为原料较为合适， 碳酸钙有两种，轻质碳酸钙和重质碳酸钙。轻质碳酸钙是经过反应沉淀制备的， 重质碳酸钙是直接从矿藏中经过人工分选加工制成的。从理论上讲，轻质碳酸钙 从质量上讲要比重质碳酸钙好。但是研究发现，结果正好相反。发现一般工业轻 质碳酸钙都经过颗粒表面处理，添加了一些表面处理物，在生产乙酸钙的过程中， 很难除去，致使生产出来了乙酸钙质量差。本发明指出一定选用重质碳酸钙才能 生产出高纯度的乙酸钙。重质碳酸钙中的主要杂质是Fe、Si、Al、Mg、Pb、Mn 的氧化物或碳酸盐，还有氟化物，这些杂质在制备乙酸钙时，如不加以除去，都 会或多或少带入产品，使之难达到食品级、医药级乙酸钙的要求，本发明也提高 了这些杂质的去除方法。

2、本申请采用少量氢氧化钙和氢氧化钠混合除杂剂，一次性除杂成功方法 简便易行，除杂彻底。从表1溶度积数据可以看出，杂质相的溶度积非常小，而 Ca(OH)₂的溶度积非常大，所以采用调节乙酸钙的pH，可有效去除Al、Fe、Mn、 重金属、Pb、F-等杂质，使其达到高纯度要求，采用一种原料氢氧化钙来调节 pH值即可达到除去上述杂质的要求，但Ca(OH)₂的用量很大，会带来新的杂质。 本专利采用CaO与氢氧化钠混合除杂剂，非常成功地达到除杂目的即减少了 Ca(OH)₂中杂质的引入量，又节约了成本。

3、本申请的除杂工艺简单，未增加任何除杂工艺，仅需加入一定量的混合 除杂剂，两次过滤合成即可，由于增加混合除杂剂，对原料碳酸钙的选择条件放 宽，可有效节约成本，同时可实行结晶乙酸钙，无水乙酸钙联产。

4、本发明因加入混合除杂剂，除杂彻底，使乙酸钙可以全部产出，既增加 了产率又做到了零排放，做到环保生产。

具体的实施方式