[发明专利]一种苯基马来酰亚胺基硅树脂及其制备方法和利用其制备的有机硅胶黏剂及胶黏剂的应用有效
申请号: | 201410541941.6 | 申请日: | 2014-10-14 |
公开(公告)号: | CN104262632A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 吕虎;孙禹;李岳;孔宪志 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;C08G77/06;C09J183/08;C09J183/07;C09J183/05;C09J11/04;C09J11/06 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 马来 胺基 硅树脂 及其 制备 方法 利用 有机 硅胶 胶黏剂 应用 | ||
1.一种苯基马来酰亚胺基硅树脂,其特征在于苯基马来酰亚胺基硅树脂是将重量份数10份~20份含马来酰亚胺氯硅烷单体、4份~9份苯基三氯硅烷、28份~35份二苯基二氯硅烷和20份~30份甲苯A混合均匀,在水浴下,滴加35份~50份溶剂的混合溶液,然后在水浴下反应,静置,利用分液漏斗分去下层酸水层,将上层混合液热水洗涤,得到树脂预聚体的甲苯溶液,然后加热减压,并加入0.2份~0.5份缩聚催化剂,再加热保温缩聚,冷却,加入15份~20份甲苯B,溶解抽滤,得滤液,再减压蒸出甲苯,即为苯基马来酰亚胺基硅树脂;
所述的溶剂的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液;所述的水与甲苯的质量比为1:(0.4~0.5);所述的水与丙酮的质量比为1:(0.1~0.2)。
2.根据权利要求1所述的一种苯基马来酰亚胺基硅树脂,其特征在于所述的溶剂的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液;所述的水与甲苯的质量比为1:0.5;所述的水与丙酮的质量比为1:0.125。
3.根据权利要求1所述的一种苯基马来酰亚胺基硅树脂,其特征在于所述的缩聚催化剂为二乙胺或三乙烯四胺。
4.根据权利要求1所述的一种苯基马来酰亚胺基硅树脂,其特征在于所述的含马来酰亚胺氯硅烷单体具体是按以下步骤制备的:
将甲苯、氯硅烷的混合溶液置于反应装置中,在冰水浴条件下,将N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺的丙酮溶液滴入反应装置中,控制滴加速度为1mL/min~3mL/min,滴加结束后,反应30min~50min,然后蒸馏除去丙酮,得到含马来酰亚胺氯硅烷单体;
所述的甲苯与氯硅烷的混合溶液中,甲苯与氯硅烷的质量比为1:(4~7);所述的N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺与甲苯、氯硅烷的混合溶液的质量比为1:(1.5~1.7)。
5.制备权利要求1所述的一种苯基马来酰亚胺基硅树脂,其特征在于一种苯基马来酰亚胺基硅树脂的制备方法是按以下步骤进行:
一、称取:按重量份数称取10份~20份含马来酰亚胺氯硅烷单体、4份~9份苯基三氯硅烷、28份~35份二苯基二氯硅烷、20份~30份甲苯A、35份~50份溶剂的混合溶液、0.2份~0.5份缩聚催化剂和15份~20份甲苯B;
所述的溶剂的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液;所述的水与甲苯的质量比为1:(0.4~0.5),水与丙酮的质量比为1:(0.1~0.2);
二、混合搅拌:将10份~20份含马来酰亚胺氯硅烷单体、4份~9份苯基三氯硅烷、28份~35份二苯基二氯硅烷和20份~30份甲苯A混合均匀,然后在室温下搅拌5min~10min,得到有机硅单体和甲苯的混合溶液;
三、树脂预聚体的甲苯溶液的制备:将有机硅单体和甲苯的混合溶液置于反应装置中,然后在水浴温度为50℃~70℃下,滴加35份~50份溶剂的混合溶液,滴加速度为3mL/min~5mL/min,滴加完毕后,在水浴温度为70℃~75℃下,反应4h~5h,反应结束后,静置,撤去水浴,然后利用分液漏斗分去下层酸水层,将上层混合液用70℃~80℃的热水洗涤,直至洗滴液呈中性,得到树脂预聚体的甲苯溶液;
四、催化:将树脂预聚体的甲苯溶液加热减压,蒸去甲苯和水分至硅醇含量为50%~60%,然后加入0.2份~0.5份缩聚催化剂,升温至温度为140℃~145℃,然后在温度为140℃~145℃下保温缩聚4h~5h,冷却,再加入15份~20份甲苯B,溶解抽滤,得滤液,再减压蒸出甲苯,即得到苯基马来酰亚胺基硅树脂。
6.根据权利要求5所述的一种苯基马来酰亚胺基硅树脂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的溶剂的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液;所述的水与甲苯的质量比为1:0.5;所述的水与丙酮的质量比为1:0.125。
7.根据权利要求5所述的一种苯基马来酰亚胺基硅树脂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的缩聚催化剂为二乙胺或三乙烯四胺。
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