[发明专利]栀子果实有效成分综合提取工艺在审

专利信息
申请号: 201410544015.4 申请日: 2014-10-15
公开(公告)号: CN104327133A 公开(公告)日: 2015-02-04
发明(设计)人: 孟照银;胡润淮;邵清松 申请(专利权)人: 浙江天露生物科技有限公司
主分类号: C07H17/04 分类号: C07H17/04;C07H1/08;C09B61/00;C09B67/54
代理公司: 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 代理人: 赵卫康
地址: 313300 浙江省湖州市安*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 栀子 果实 有效成分 综合 提取 工艺
【权利要求书】:

1.一种栀子果实有效成分综合提取工艺,其特征在于:包括下述步骤:

(1)、将栀子果实粉碎得到大小为30-100目粉末,用水浸泡1-3h,得到浸泡液;所述粉末和水的质量比为12-15:1;

(2)、将所述浸泡液进行动态逆流循环超声波提取,得到提取液;提取时间为0.5-2h,提取温度为40-60℃,超声波频率30-50kHz,超声波功率为250-350W;

(3)、将所述提取液通过大孔吸附树脂柱A进行吸附,并得到废液A;所述提取液与所述大孔吸附树脂柱A的体积比为8-10:1;

(4)、先用3-5倍大孔吸附树脂柱A体积的清水清洗所述大孔吸附树脂柱A,再用3-5倍大孔吸附树脂柱A体积的乙醇洗脱所述大孔吸附树脂柱A,得到洗脱液A,过滤,在压力0.09-0.10MPa,温度40-60℃的条件下真空浓缩、干燥,得成品栀子黄色素;洗脱时间15-25h;

(5)、将所述废液A经大孔吸附树脂柱B进行吸附,并得到废液B,先用2-3倍大孔吸附树脂柱B体积的清水清洗所述大孔吸附树脂柱B,再用3-5倍大孔吸附树脂柱B体积的乙醇洗脱所述大孔吸附树脂柱B,得到洗脱液B,过滤,在压力0.09-0.10MPa,温度40-60℃的条件下真空浓缩、干燥,得到栀子总苷;洗脱时间6-8h。

2.根据权利要求1所述一种栀子果实有效成分综合提取工艺,其特征在于:将所述废液A和/或废液B的pH调至10.0-12.0,80-100℃保温2-3小时,然后冷却至室温,用柠檬酸调pH至3.0-5.5,过滤,得到滤液;向所述滤液中加入所述滤液质量0.1-0.5%的β-葡萄糖苷酶,进行酶解反应,得到酶解液;向所述酶解液中加入丙氨酸和谷氨酸混合物,在pH4.0-6.0下,50-60℃反应60-80h,得到浓缩液一;通过超滤膜对上述浓缩液一进行超滤,得超滤液一;将超滤液一浓缩至固含量20-30%,真空干燥即得桅子红色素。

3.根据权利要求1所述一种栀子果实有效成分综合提取工艺,其特征在于:向所述废液A和/或废液B中加入谷氨酸钠和pH值为7.0-8.0的缓冲溶液,合成得到浓缩液二,合成温度为8O-100℃,合成时间为3-5h;通过超滤膜对上述浓缩液二进行超滤,得超滤液二;将超滤液浓缩至固含量20-30%,真空干燥即得桅子蓝色素。

4.根据权利要求1所述一种栀子果实有效成分综合提取工艺,其特征在于:所述提取液经过所述大孔吸附树脂A和/或所述废液A经过所述大孔吸附树脂B的流速为1-3BV/h,温度为45-60℃。

5.根据权利要求1所述一种栀子果实有效成分综合提取工艺,其特征在于:所述大孔吸附树脂柱A和所述大孔吸附树脂柱B均为并联设置的3-5根。

6.根据权利要求1所述一种栀子果实有效成分综合提取工艺,其特征在于:所述步骤(4)和所述步骤(5)中乙醇质量浓度为80%-85%。

7.根据权利要求2所述一种栀子果实有效成分综合提取工艺,其特征在于:所述酶解反应的条件为45-50℃、pH 4.0-5.O,酶解时间为40-48h。

8.根据权利要求2所述一种栀子果实有效成分综合提取工艺,其特征在于:所述保温的过程中补加NaOH维持pH为10-12。

9.根据权利要求2和3所述一种栀子果实有效成分综合提取工艺,其特征在于:所述超滤条件为室温,超滤压力为0.3-0.5ΜPa。

10.根据权利要求2所述一种栀子果实有效成分综合提取工艺,其特征在于:所述丙氨酸和谷氨酸混合物的加入量为所述酶解液质量的0.1-1%;丙氨酸和谷氨酸的质量比为3-5:1。

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