[发明专利]栀子果实有效成分综合提取工艺在审
申请号: | 201410544015.4 | 申请日: | 2014-10-15 |
公开(公告)号: | CN104327133A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 孟照银;胡润淮;邵清松 | 申请(专利权)人: | 浙江天露生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08;C09B61/00;C09B67/54 |
代理公司: | 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 | 代理人: | 赵卫康 |
地址: | 313300 浙江省湖州市安*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 栀子 果实 有效成分 综合 提取 工艺 | ||
技术领域
本发明属于植物利用技术领域,涉及栀子果实加工处理,尤其是涉及一种栀子果实有效成分综合提取工艺。
背景技术
栀子是我国卫生部颁布的第一批药食两用资源,我国从20世纪60年代就开始研究栀子有效成分的利用,但是至今只形成了一定的生产栀子黄色素工业规模和生产少量栀子甙产品的能力,且还存在栀子色素产品比较单一、杂质含量高、色价低、工艺流程复杂、生产成本较高的问题。同时,我国对栀子资源的利用存在着较大的浪费,如从栀子中提取栀子黄色素但浪费了栀子甙等,或者从栀子中提取栀子甙但浪费了栀子黄色素等有效成分。我国栀子种植面积大,资源丰富,遍及十几个省市,因此,进一步开展低成本、高色价栀子黄色素和高纯度栀子甙的提取工艺研究,充分利用栀子中的各种成分,深度开发栀子,获得具有市场竞争力的高附加值产品,使栀子的地方资源优势转化为产业和经济优势,对增加收入,调动生态建设的积极性具有重大意义。
为此,人们进行了长期的探索,提出了各种各样的解决方案。
专利号为CN102911513的中国专利于2014年3月12日公开了一种栀子黄色素的提取方法;专利号为CN102432651的中国专利于2012年5月2日公开了栀子苷的制备方法,包括栀子破碎- 提取- 提取液用大孔吸附树脂吸附- 洗脱树脂- 收集洗脱液- 浓缩、干燥;其中,所述大孔吸附树脂为ADS-21 型号,或ADS-17型号,或ADS-7 型号,或ADS-F8 型号的强极性大孔吸附树脂,提取后栀子药渣可以用作饲料添加剂或肥料,可以通过一次的强极性大孔吸附树脂吸附分离,无需再经脱色、脱味处理工序,就可获得纯度高的栀子苷产品。上述两个发明中均采用现有技术中特定型号的树脂吸附,吸附效果不理想,操作较繁琐,流程长,有效成分损失相对增多,提高了提取成本。而且这两个发明中对栀子中单一(栀子黄或栀子苷)成分的提取,而对其它有效成分造成极大浪费,即使对提取后栀子药渣作饲料添加剂或肥料用,也不能充分、有效利用栀子果实里的资源。
专利号为CN102732050的中国专利于2012年10月17日公开了一种从栀子果实中提取栀子色素的方法,经粉碎脱皮、提取、浓缩、过滤、大孔树脂纯化、洗脱、浓缩、干燥等工艺制备得到栀子黄色素和栀子苷,栀子苷再通过生物工程技术、膜过滤和酸沉淀法制备栀子蓝色素或栀子红色素,在降低了栀子黄色素的生产成本,同时提高了原料的综合利用水平等作用。本发明中采用的提取方法为水提或溶剂提取,存在其不足:水浸提存在纯度低、色泽差、易糊化造成分离上困难;溶剂浸提存在醇回收成本高,能耗大等问题。上述方案虽然在一定程度上实现了栀子果实成分的提取,但是仍然存在无法实现综合分离多种成分,整个过程操作较繁琐,流程长,有效成分损失相对增多,产品品质不高。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题,提供一种能够实现栀子果实各有效成分的综合提取利用的一种栀子果实有效成分综合提取工艺,突破现有的实现产业化栀子提取工艺存在的产品单一、废水排放量大的局限,实现了栀子各有效成分综合提取,有效避免了水浸提存在的纯度低、色泽差、易糊化造成分离上困难和溶剂浸提存在的醇回收成本高,能耗大的问题;有效成分产率高,环境污染少,产品品质好。
为达到上述目的,本发明采用了下列技术方案:一种栀子果实有效成分综合提取工艺,包括下述步骤:
(1)、将栀子果实粉碎得到大小为30-100目粉末,用水浸泡1-3h,得到浸泡液;所述粉末和水的质量比为12-15:1;
(2)、将所述浸泡液进行动态逆流循环超声波提取,得到提取液;提取时间为0.5-2h,提取温度为40-60℃,超声波频率30-50kHz,超声波功率为250-350W;
(3)、将所述提取液通过大孔吸附树脂柱A进行吸附,并得到废液A;所述提取液与所述大孔吸附树脂柱A的体积比为8-10:1;
(4)、先用3-5倍大孔吸附树脂柱A体积的清水清洗所述大孔吸附树脂柱A,再用3-5倍大孔吸附树脂柱A体积的乙醇洗脱所述大孔吸附树脂柱A,得到洗脱液A,过滤,在压力0.09-0.10MPa,温度40-60℃的条件下真空浓缩、干燥,得成品栀子黄色素;洗脱时间15-25h;
(5)、将所述废液A经大孔吸附树脂柱B进行吸附,并得到废液B,先用2-3倍大孔吸附树脂柱B体积的清水清洗所述大孔吸附树脂柱B,再用3-5倍大孔吸附树脂柱B体积的乙醇洗脱所述大孔吸附树脂柱B,得到洗脱液B,过滤,在压力0.09-0.10MPa,温度40-60℃的条件下真空浓缩、干燥,得到栀子总苷;洗脱时间6-8h。
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