[发明专利]一种粗颗粒状醋酸镍的结晶方法有效
| 申请号： | 201410550869.3 | 申请日： | 2014-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN104355983A | 公开（公告）日： | 2015-02-18 |
| 发明（设计）人： | 董存武;李宝平;邢晓钟;叶剑鸣;孟茂勇;张国勇;孙正德 | 申请（专利权）人： | 金川集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C51/43;C07C53/10 |
| 代理公司： | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人： | 孙惠娜 |
| 地址： | 737103*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 颗粒状 醋酸 结晶 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种粗颗粒状醋酸镍的结晶方法，其特征在于包括以下步骤：
a).溶液配制：将碱式碳酸镍加到质量浓度为15%-20%的醋酸溶液中，常温下充分溶解反应得到pH为 3.8-4.2、比重为1.06～1.08的醋酸镍溶液；
b).蒸发浓缩：在蒸发器将步骤a醋酸镍溶液浓缩至比重1.13-1.17；
c).调节pH：将步骤a浓缩液送至结晶槽，启动搅拌，加入冰醋酸调节pH为3.4-3.6，加热到80-90℃，然后在80-90℃保温40-50分钟至浓缩液清澈透明；
d).冷却结晶：将步骤c浓缩液在10-12小时内使温度从80-90℃缓慢降至22℃-24℃，然后在22℃-24℃保温10-12小时；
e).离心分离：使用离心机将步骤d晶浆离心分离，所得晶体干燥后即为最终产品，母液返回醋酸镍合成工序。
2.如权利要求1所述一种粗颗粒状醋酸镍的结晶方法，其特征在于：所述步骤b)搅拌转速为22-24r/min。
3.如权利要求1所述一种粗颗粒状醋酸镍的结晶方法，其特征在于：所述步骤d)降温梯度为5.5-6.5℃/h。
4.如权利要求1所述一种粗颗粒状醋酸镍的结晶方法，其特征在于：所述步骤e)中离心机离心分离时转速为500-700r/min。
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