[发明专利]一种粗颗粒状醋酸镍的结晶方法

说明书

技术领域

本发明属于醋酸镍结晶技术领域，具体涉及一种粗颗粒状醋酸镍的结晶方法。

背景技术

醋酸镍（别名乙酸镍）为有机镍化合物，分子式为C₄H₆O₄Ni·4H₂O或Ni(CH₃COO)₂·4H₂O，蓝绿色单斜晶体或粉末，具吸湿性。有醋酸气味，加热至熔点分解，易溶于水、乙醇和氨水。醋酸镍在工业生产中应用广泛，主要用作催化剂，制取铝合金型材的封闭剂、油漆涂料的干燥剂、印染剂、玻璃钢固化促进剂和隐显墨水等。现还应用于精密电镀、高端电子材料的电镀等。

目前，国内绝大多数企业以氢氧化镍或碱式碳酸镍与冰醋酸直接合成粉末状或细颗粒状醋酸镍晶体，但是该法存在如下缺点：1）粉末状或细颗粒状醋酸镍在生产和使用过程粉尘污染严重，对操作人员的呼吸系统有很大的危害；2）合成液直接冷却后因过饱和度较低，醋酸镍结晶率低，生产效率低下。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足而提供了一种粗颗粒状醋酸镍的结晶方法，采用该方法能够获得晶体生长良好、颗粒长度为0.5-1.5mm的醋酸镍晶体，同时解决粉末状或细颗粒状醋酸镍在生产和使用过程中存在的粉尘污染问题。

为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：

一种粗颗粒状醋酸镍的结晶方法，包括以下步骤：

a).溶液配制：将碱式碳酸镍加到质量浓度为15%-20%的醋酸溶液中，常温下充分溶解反应得到pH为 3.8-4.2、比重为1.06～1.08的醋酸镍溶液；配制的醋酸镍溶液化学组成：Ni:40～50g/L, Co≤0.002g/L、Cu≤0.002g/L,Fe≤0.002g/L、Pb≤0.002g/L、Zn≤0.002g/L、Mn≤0.002g/L、Cd≤0.002g/L、Ca≤0.5g/L 、Mg≤0.5g/L、Na≤0.5g/L、SO₄^2-:≤5.0g/L。

b).蒸发浓缩：在蒸发器将步骤a醋酸镍溶液浓缩至比重1.13-1.17；

c).调节pH：将步骤a浓缩液送至结晶槽，启动搅拌，加入冰醋酸调节pH为3.4-3.6，加热到80-90℃，然后在80-90℃保温40-50分钟至浓缩液清澈透明；

d).冷却结晶：将步骤c浓缩液在10-12小时内使温度从80-90℃缓慢降至22℃-24℃，然后在22℃-24℃保温10-12小时；

e).离心分离：使用离心机将步骤d晶浆离心分离，所得晶体干燥后即为最终产品，母液返回醋酸镍合成工序。

所述步骤b)搅拌转速为22-24r/min。

所述步骤d)降温梯度为5.5-6.5℃/h。

所述步骤e)中离心机离心分离时转速为500-700r/min。

本发明将醋酸镍溶液蒸发浓缩、添加醋酸溶液调pH、冷却结晶粗颗粒状醋酸镍的原理为：将醋酸镍溶液蒸发浓缩，使其过饱和度在介稳区内，然后添加冰醋酸，使醋酸镍晶体在较低pH时析出；在足够长的结晶时间内，降温梯度越小，溶液过饱和度越低，晶体生长速率大于晶核生成速率，从而得到粗颗粒状醋酸镍晶体。

本发明粗颗粒状醋酸镍的结晶方法，通过醋酸镍合成液蒸发浓缩、加醋酸溶液调pH、冷却结晶的方法得到的醋酸镍晶体晶型规则、颗粒粗大而均匀，颗粒长度为0.5-1.5mm（颗粒长度介于0.5-1.0mm的晶体占75%以上）。本发明工艺简单、可靠、可操作性强。使用本发明工艺产出的醋酸镍产品不仅颗粒粗大，而且使用过程无粉尘污染、不会危害操作人员的身心健康。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的处理方法做进一步说明：

实施例1

常温条件下，将1.0吨碱式碳酸镍与体积数为5.0m³、质量浓度为15%的醋酸溶液合成醋酸镍，过滤，产出pH4.2、比重为1.06的醋酸镍溶液；取5.0m³合成好的醋酸镍溶液浓缩至比重为1.15后送至结晶槽，启动搅拌，搅拌转速为23r/min，加入冰醋酸调浓缩液pH 3.5，保温50分钟（80℃）；然后以5.5℃/h的梯度降温至23℃，保温12小时；结晶浆液离心分离（离心机转速：600r/min）、干燥后即得到颗粒长度为0.5-1.5mm（其中长度介于0.5-1.0mm的晶体占77%）的醋酸镍产品，结晶母液则返回醋酸镍合成工序。

实施例2