[发明专利]一种稀土钆原子磷酸铝分子筛及其制备方法

权利要求书

1.一种分子筛，其特征在于：是将钆原子掺入磷酸铝分子筛中构成的骨架中含钆原子的钆原子磷酸铝分子筛。

2.权利要求1所述的一种钆原子磷酸铝分子筛的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 

分别称取含铝原料、调节剂与去离子水，含铝原料、调节剂和去离子的摩尔比为1：0.1-0.3: 30-100，先将调节剂与去离子水混合，搅拌均匀，再加入含铝原料，搅拌至完全溶解形成混合溶液；

称取质量百分比浓度为80~88%的磷酸，质量百分比浓度为80~88%的磷酸与含铝原料的摩尔比为1.3-3:1，先将质量百分比浓度为80~88%的磷酸用去离子水稀释，稀释后的磷酸的质量百分比浓度为30~50%，然后倒入上述的混合溶液中，搅拌20~60分钟；

称取含钆元素的原料，含钆元素的原料与含铝原料的摩尔比为1:1，在步骤2）的混合溶液中加入含钆元素的原料，搅拌20~60分钟；

称取表面活性剂，表面活性剂与含铝原料的摩尔比为1.6-3.5:1，在步骤3）的混合溶液中加入表面活性剂，搅拌1~3小时；

称取含氟试剂，含氟试剂与含铝原料的摩尔比为1.3-2.3：1，先将含氟试剂原料用去离子水溶解，溶解后的含氟试剂的质量百分比浓度为20~50%，然后将含氟试剂溶液加入到步骤4）的混合溶液中，搅拌1~3小时，将得到的凝胶移入耐腐蚀压力釡中，压力釡中的反应温度为160℃-210℃，反应时间为24-72小时，反应完全后将反应釜充分冷却，取出产品，进行洗涤、离心分离；

将离心分离后的固体置于烘箱中，在80℃-120℃下干燥24-48 h，将干燥的固体置于马弗炉中，在450℃-550℃下焙烧4-8 h，即获得稀土钆原子磷酸铝分子筛Gd-AlPO₄-5。

3.根据权利要求2所述的一种钆原子磷酸铝分子筛的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为四甲基胍、三乙胺或N-甲基-二环己基胺。

4.根据权利要求2所述的一种钆原子磷酸铝分子筛的制备方法，其特征在于：所述的含铝原料为异丙醇铝或薄水铝石，使用前充分研细。

5.根据权利要求2所述的一种钆原子磷酸铝分子筛的制备方法，其特征在于：所述的含钆元素的原料为钆的硝酸盐或乙酸盐。

6.根据权利要求2所述的一种钆原子磷酸铝分子筛的制备方法，其特征在于：所述的调节剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙醇中的一种或两种以上的混合。

7.根据权利要求2所述的一种钆原子磷酸铝分子筛的制备方法，其特征在于：所述的含氟试剂原料为NH4F、HF、或NH4HF2，所述的含氟试剂溶液的质量百分比浓度为40%。

8.根据权利要求2所述的一种钆原子磷酸铝分子筛的制备方法，其特征在于：离心分离时离心机的转速为8000-10000转/分钟。

9.根据权利要求2所述的一种钆原子磷酸铝分子筛的制备方法，其特征在于：所制备的钆原子磷酸铝分子筛的形貌为尖顶六角棱柱、圆顶六角棱柱、花瓣状、蚕茧状或者花生米状。

10.根据权利要求2所述的一种钆原子磷酸铝分子筛的制备方法，其特征在于：所述的马弗炉升温速率为3-5℃/ min。