[发明专利]一种苯酚双氧水羟基化微通道反应的方法在审
申请号: | 201410551892.4 | 申请日: | 2014-10-17 |
公开(公告)号: | CN105566072A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
发明(设计)人: | 杨怀青;王菡;黄伟 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
主分类号: | C07C39/08 | 分类号: | C07C39/08;C07C37/60 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯酚 双氧水 羟基 通道 反应 方法 | ||
1.一种苯酚双氧水羟基化微通道反应的方法,其特征是将原料苯酚、水、双氧水和水溶性催化剂配成原料溶液,通过连续进出料的方式,在30~150℃的反应温度下,将原料溶液以5~150mL/min的流速输入微通道反应器中进行羟基化反应制得邻苯二酚和对苯二酚。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的水溶性催化剂为高氯酸、磷酸、硫酸、硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸氢铵、硫酸亚铁、硫酸铁、硫酸铜、硝酸铜、硝酸镍、硝酸钴、醋酸钴、硫酸锰、醋酸锰中一种或任意种任意比例混合物。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是按以下之一方式进行:
A,单进料方式,将苯酚、水和水溶性催化剂加入反应器中搅拌均匀,再边搅拌边快速滴加双氧水配成原料溶液,待微通道反应器升至设定的温度后,将原料溶液连续输入微通道反应器进行羟基化反应;
B,双进料方式,将苯酚、水和水溶性催化剂配成原料溶液,待微通道反应器升至设定的温度后,同时用两台泵分别将原料溶液和双氧水输入微通道反应器中进行羟基化反应。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的原料苯酚与溶剂水的质量比为1:1~10。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的原料苯酚与双氧水物质的量比例为1:0.1~3。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的原料苯酚与水溶性催化剂的质量比为100:1~50。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的微通道反应温度为30~150℃。
8.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于所述的原料溶液配制温度为5~80℃。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述单进料方式的原料溶液输入速度为70~90mL/min。
10.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述双进料方式两泵的流速按苯酚与双氧水物质的量比例1:0.1~3设置相应的流速。
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