[发明专利]白藜芦醇的合成制备方法在审

专利信息
申请号: 201410552005.5 申请日: 2014-10-17
公开(公告)号: CN104326880A 公开(公告)日: 2015-02-04
发明(设计)人: 李勇;刘文斌 申请(专利权)人: 西安莹朴生物科技股份有限公司
主分类号: C07C39/21 分类号: C07C39/21;C07C37/055
代理公司: 西安亿诺专利代理有限公司 61220 代理人: 康凯
地址: 710000 陕西省西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 藜芦 合成 制备 方法
【权利要求书】:

1.白藜芦醇的合成制备方法,包括以下步骤:

(1)以对甲氧基苄基溴、三苯基磷和二甲苯为原料,合成得到三苯基对甲氧基苄溴化磷,即化合物I;

 (2)以化合物I、四氢呋喃、3,5-二甲氧基苯甲醛为原料,合成得到顺/反-3,4,5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯混合物,即化合物Ⅱ;

 (3)以化合物II、四氢呋喃、二苯基二硫为原料,合成得到反-3,4,5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯,即化合物III;

 (4) 以化合物III、三溴化硼、二氯甲烷为原料,合成得到反-3,4,5-三羟基-1,2-二苯乙烯,即化合物IV,也就是白藜芦醇。

2.如权利要求1所述的白藜芦醇的合成制备方法,其特征在于所述的步骤(1)中的反应条件为在圆底烧瓶中加入对甲氧基苄基溴、三苯基磷和二甲苯;

开动搅拌器,加热回流8h,反应冷至室温后,抽滤,滤渣用二甲苯洗涤,烘干后得化合物I。

3.如权利要求1所述的白藜芦醇的合成制备方法,其特征在于所述的步骤(2)中的反应条件为在圆底烧瓶中入化合物I、四氢呋喃和3,5-二甲氧基苯甲醛;

开动搅拌器并使反应物冷却至-10℃,在搅拌下滴加含叔丁醇钾的四氢呋喃溶液;

再将反应混合物在室温下放置0.5h后,倾入水中,用稀HCl中和后,用乙醚萃取,有机相用无水Na2SO4干燥后,蒸出乙醚,残渣用石油醚-二氯乙烷混合溶剂重结晶二次,得化合物Ⅱ。

4.如权利要求1所述的白藜芦醇的合成制备方法,其特征在于所述的步骤(3)中的反应条件为在圆底烧瓶中加入化合物II、四氢呋喃和二苯基二硫,加热回流2h后,蒸出四氢呋喃,残渣用石油醚-二氯甲烷重结晶二次,得化合物Ⅲ。

5.如权利要求1所述的白藜芦醇的合成制备方法,其特征在于所述的步骤(4)中的反应条件为在圆底烧瓶中加入化合物Ⅲ、三溴化硼和二氯甲烷,在0℃下搅拌40min,再在室温下搅拌40min;

将反应混合物倾人冰水中,用乙酸乙酯萃取;

有机层蒸出乙酸乙酯,残渣用石油醚-二氯乙烷混合溶剂重结晶二次,得化合物Ⅳ即白藜芦醇。

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