[发明专利]白藜芦醇的合成制备方法在审
申请号: | 201410552005.5 | 申请日: | 2014-10-17 |
公开(公告)号: | CN104326880A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 李勇;刘文斌 | 申请(专利权)人: | 西安莹朴生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C39/21 | 分类号: | C07C39/21;C07C37/055 |
代理公司: | 西安亿诺专利代理有限公司 61220 | 代理人: | 康凯 |
地址: | 710000 陕西省西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 藜芦 合成 制备 方法 | ||
1.白藜芦醇的合成制备方法,包括以下步骤:
(1)以对甲氧基苄基溴、三苯基磷和二甲苯为原料,合成得到三苯基对甲氧基苄溴化磷,即化合物I;
(2)以化合物I、四氢呋喃、3,5-二甲氧基苯甲醛为原料,合成得到顺/反-3,4,5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯混合物,即化合物Ⅱ;
(3)以化合物II、四氢呋喃、二苯基二硫为原料,合成得到反-3,4,5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯,即化合物III;
(4) 以化合物III、三溴化硼、二氯甲烷为原料,合成得到反-3,4,5-三羟基-1,2-二苯乙烯,即化合物IV,也就是白藜芦醇。
2.如权利要求1所述的白藜芦醇的合成制备方法,其特征在于所述的步骤(1)中的反应条件为在圆底烧瓶中加入对甲氧基苄基溴、三苯基磷和二甲苯;
开动搅拌器,加热回流8h,反应冷至室温后,抽滤,滤渣用二甲苯洗涤,烘干后得化合物I。
3.如权利要求1所述的白藜芦醇的合成制备方法,其特征在于所述的步骤(2)中的反应条件为在圆底烧瓶中入化合物I、四氢呋喃和3,5-二甲氧基苯甲醛;
开动搅拌器并使反应物冷却至-10℃,在搅拌下滴加含叔丁醇钾的四氢呋喃溶液;
再将反应混合物在室温下放置0.5h后,倾入水中,用稀HCl中和后,用乙醚萃取,有机相用无水Na2SO4干燥后,蒸出乙醚,残渣用石油醚-二氯乙烷混合溶剂重结晶二次,得化合物Ⅱ。
4.如权利要求1所述的白藜芦醇的合成制备方法,其特征在于所述的步骤(3)中的反应条件为在圆底烧瓶中加入化合物II、四氢呋喃和二苯基二硫,加热回流2h后,蒸出四氢呋喃,残渣用石油醚-二氯甲烷重结晶二次,得化合物Ⅲ。
5.如权利要求1所述的白藜芦醇的合成制备方法,其特征在于所述的步骤(4)中的反应条件为在圆底烧瓶中加入化合物Ⅲ、三溴化硼和二氯甲烷,在0℃下搅拌40min,再在室温下搅拌40min;
将反应混合物倾人冰水中,用乙酸乙酯萃取;
有机层蒸出乙酸乙酯,残渣用石油醚-二氯乙烷混合溶剂重结晶二次,得化合物Ⅳ即白藜芦醇。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西安莹朴生物科技股份有限公司,未经西安莹朴生物科技股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410552005.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种太阳能站牌
- 下一篇:一种猜图测验的装置和方法