[发明专利]可逆光致变色的紫精类铽配合物单晶及其制备方法

权利要求书

1.一种可逆光致变色的铽配合物单晶，其特征在于，所述配合物的结构式为：

{[Tb₄(μ₃-OH)₄L₃(H₂O)₇]Cl_3/2(NO₃)7/₂·3H₂O}_n，属于正交晶系，空间群为I-43d，其晶体结构如下：

其中L结构简式为：

2.制备权利要求1所述的可逆光致变色的铽配合物单晶的方法，其特征是:通过以下步骤实现:

步骤1、称取摩尔比为1:1.1-1.3的5-甲基间苯二甲酸二甲酯和N-溴代丁二酰亚胺加入三口烧瓶，加入四氯化碳溶液，再加入偶氮二异丁腈加热回流36±2小时，自然冷却到室温，然后用饱和碳酸氢钠和饱和氯化钠水溶液分别萃取，分离合并有机层，经干燥，减压蒸馏得到固体；上述所得固体用体积比为1:10的乙酸乙酯：正己烷混合溶剂重结晶，得到5-苄溴间苯二甲酸二甲酯固体；

步骤2、按摩尔比为1:2-2.2称取步骤1得到的5-苄溴间苯二甲酸二甲酯和4,4′-联吡啶加入到丙酮溶液中，回流，过滤得到固体；

步骤3、称取步骤2中得到的固体10mmol，加入10ml-15ml浓盐酸，回流过夜，自然冷却到室温，旋蒸得1-(3,5-二甲酸苯基)-4,4′-联吡啶氯化物；

步骤4、将1-(3,5-二甲酸苯基)-4,4′-联吡啶氯化物与Tb(NO₃)·6H₂O按摩尔比3:2-2.5加入到乙腈和水的混合溶剂中，加入反应釜，控温140℃-150℃三天，自然冷却到室温，得到目标物晶体。