[发明专利](PANI/RGO)n/Hemin修饰电极及其对过氧化氢的电化学检测方法有效

专利信息
申请号: 201410552642.2 申请日: 2014-10-17
公开(公告)号: CN105572188B 公开(公告)日: 2018-12-14
发明(设计)人: 雷武;吴礼华;郝青丽 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: G01N27/26 分类号: G01N27/26;G01N27/30
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 朱显国
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: pani rgo sub hemin 修饰 电极 及其 过氧化氢 电化学 检测 方法
【说明书】:

发明公开了一种(PANI/RGO)n/Hemin修饰电极及其对过氧化氢的电化学检测方法。所述的修饰电极制备步骤如下:将玻碳电极在氧化铝粉末上研磨至光滑,依次在蒸馏水和丙酮中超声干净;将玻碳电极浸在H2SO4溶液中经循环伏安法扫描,取出后用蒸馏水冲洗,并用氮气干燥;将所得电极首先在PANI溶液中浸泡,取出后用HCl溶液冲洗并用氮气干燥,然后再在GO分散液中浸泡,取出后用蒸馏水冲洗并用氮气干燥,如此循环处理1~10次;将所得电极浸在H2SO4溶液中经循环伏安法反复扫描,取出后用蒸馏水冲洗,并用氮气干燥;将Hemin溶液滴至所得电极表面,并在干燥器中干燥,制得(PANI/RGO)n/Hemin修饰电极,本发明修饰电极检测过氧化氢具有灵敏度高、操作简单、电极制备简单、稳定性和重复性好等优点。

技术领域

本发明属于电化学分析检测技术领域,具体涉及一种(PANI/RGO)n/Hemin修饰电极及其对过氧化氢的电化学检测方法。

背景技术

层层自组装技术是上世纪90年代快速发展起来的一种简单通用的表面修饰方法。它是基于分子间的弱相互作用通过逐层交替沉积的方法使目标分子自发地缔合以形成结构稳定、有序,具有特定功能的分子聚集体的过程。最初,人们是利用带电基板在带相反电荷的溶液中交替浸泡以制备聚电解质自组装多层膜,如今层层自组装技术使用的原料已经有了极大的拓展,特别是近年来出现的基于石墨烯或氧化石墨烯的自组装多层膜材料获得了广泛的关注。

石墨烯是一种由sp2碳原子组成的具有蜂窝状结构的单层片状碳材料。尽管拥有完美结构的单层石墨烯材料有着极其诱人的应用前景,但石墨烯的溶解性很差,而且容易通过范德华力发生蜷曲、团聚,这极大的限制了其应用。然而其衍生物氧化石墨烯(GO) 表面含有大量的含氧基团,带有一定的负电荷,在水相中具有较好的溶解度。因此以氧化石墨烯为前驱体制备石墨烯的纳米复合物是一种有效的方法。聚苯胺(PANI)是一种研究广泛、深受欢迎的功能材料,其具有原料易得、合成工艺简单、化学及环境稳定性好等特点,在多个领域得到了广泛的研究和应用。特别是经质子酸掺杂的聚苯胺具有良好的导电性,是一种理想的电极修饰材料。石高全等人在ITO基底上交替吸附带负电荷的GO和带正电荷的PANI,并经过氢碘酸化学还原制备了(GE/APNI)n多层膜,但没有深入研究其在电化学领域的应用(Polymer,52(2011)5567-72)。

过氧化氢是一种重要的工业原料,也是许多工业生产过程的中间产物,其准确检测对相应生产过程的监控和产品质量的控制具有关键作用。通过电化学手段实现过氧化氢的远程、实时、快速检测具有非常重要的研究价值。然而,无酶过氧化氢传感器一般选择性较差,酶传感器中固定的生物酶的活性易受环境温度、pH和有毒试剂的影响,也缺乏实用性。氯化高铁血红素(Hemin)是一种人工合成的酶类似物,其价格低廉,环境稳定性好,且对过氧化氢具有良好的催化作用(Journal of Electroanalytical Chemistry, 657(2011)34-8)。目前层层自组装的(PANI/RGO)n/Hemin纳米复合物及其用于过氧化氢传感分析还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单可控、层层自组装的(PANI/RGO)n/Hemin修饰电极及其对过氧化氢的电化学检测方法。

实现本发明目的的技术解决方案是:一种(PANI/RGO)n/Hemin修饰电极,所述的修饰电极以玻碳电极为基底,由聚苯胺PANI、电化学还原的氧化石墨烯RGO和氯化高铁血红素Hemin层层自组装,通过下述步骤制备而成:

步骤1,将玻碳电极先后在粒径为0.1μm和0.03μm的氧化铝粉末上研磨至光滑,依次在蒸馏水和丙酮中超声干净;

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