[发明专利]一种合成环己酮肟和己内酰胺的方法有效

申请号：	201410552671.9	申请日：	2014-10-17
公开（公告）号：	CN104341318A	公开（公告）日：	2015-02-11
发明（设计）人：	刘平乐;刘四化;罗和安;郝芳;游奎一	申请（专利权）人：	湘潭大学
主分类号：	C07C249/10	分类号：	C07C249/10;C07C251/44;C07D201/04;C07D223/10
代理公司：	长沙市融智专利事务所 43114	代理人：	刘擎天;魏娟
地址：	411105***	国省代码：	湖南;43
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摘要：
搜索关键词：	一种合成环己酮己内酰胺方法
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【权利要求书】：

1.一种合成环己酮肟和己内酰胺的方法，其特征在于，负载的活性组分为至少一种元素周期表中的第Ⅷ族元素、载体为分子筛的催化剂经氢气活化后，加入原料硝基环己烷、硝基环己烷的甲醇溶液或硝基环己烷的环己烷溶液，通入氢气，在氢气压力为0.1-0.3MPa，温度为300-600℃，液空速为0.3-3h^-1，氢气流量为10-100mL/min的条件下，反应12-72h，气相加氢合成环己酮肟和己内酰胺；

其中所述的分子筛为H-ZSM-5或B-ZSM-5；

所述活性组分为元素周期表中第Ⅷ族元素Pd、Pt或Ni中至少一种；

催化剂中活性组分与载体的质量比为活性组分：载体＝1～15：100；

所述催化剂具有加氢和重排双重催化功能，以硝基环己烷为原料气相催化加氢合成环己酮肟和己内酰胺。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应液空速为0.3-1.5h^-1。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，温度为340-450℃。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，氢气流量为40-60mL/min。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，使用的催化剂的活性组分为Pd，分子筛为H-ZSM-5，反应温度为340-380℃，液空速为0.3-0.5h^-1，氢气流量为40-45mL/min。

6.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于，催化剂氢气活化过程中，氢气流速20-80mL/min，还原温度为200-500℃，升温速率为1-20℃/min，还原时间为60-600min。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，还原温度为250-350℃；还原时间为180-240min。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，催化剂中活性组分与载体的质量比为活性组分：载体＝1～15：20。

9.如权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述载体的比表面积为：100-500m²/g，孔容为0.1-0.8cm³/g，孔径为2-10nm。