[发明专利]一种二丁酰环磷腺苷钙的纯化方法

权利要求书

1.一种二丁酰环磷腺苷钙的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

获得二丁酰环磷腺苷钙粗品；

取所述二丁酰环磷腺苷钙粗品与醇混合后，于0℃与醚混合、过滤，收 集滤渣，干燥。

2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述醇为乙醇、丙醇、 丁醇、或异丁醇中的一种或两者以上的混合物。

3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述醚为乙醚、异丙 醚、或甲基叔丁基醚中的一种或两者以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述二丁酰环磷腺苷 钙粗品的制备方法包括以下步骤：

步骤1：获得环磷腺苷三乙胺盐；

步骤2：在非质子溶剂中将所述环磷腺苷三乙胺盐与正丁酸酐混合，在 有机碱催化下发生酰化反应，水解，收集二丁酰环磷腺苷；

所述酰化反应为30℃～80℃下避光反应20～36h；

步骤3：取所述二丁酰环磷腺苷成盐，即得。

5.根据权利要求4所述的纯化方法，其特征在于，以g/mL/mL计，步 骤2所述酰化反应中所述环磷腺苷三乙胺盐、所述正丁酸酐、所述非质子溶 剂的质量体积比为1：4～10：50～60。

6.根据权利要求4所述的纯化方法，其特征在于，步骤2中所述非质子 溶剂为四氢呋喃、1，4-二氧六环、N，N-二甲基甲酰胺、乙腈、或吡啶中的 一种或两者以上的混合物。

7.根据权利要求4所述的纯化方法，其特征在于，步骤1具体为：将三 乙胺盐与水混合后，再与环磷腺苷混合，制得环磷腺苷三乙胺盐。

8.根据权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，步骤1中所述再与环 磷腺苷混合之后还包括第一纯化的步骤。

9.根据权利要求8所述的纯化方法，其特征在于，所述第一纯化具体为 在50℃下真空干燥获得固体，将非质子溶剂溶解所述固体，浓缩、干燥。

10.根据权利要求4所述的纯化方法，其特征在于，步骤3中所述成盐 具体为将钙盐与醇-水混合溶液混合后，与所述二丁酰环磷腺苷的醇混合发生 成盐反应。