[发明专利]一种简易吸附金属钯离子制备用于异方性导电膜生产的导电微球的方法有效

专利信息
申请号: 201410553289.X 申请日: 2014-10-17
公开(公告)号: CN104347192A 公开(公告)日: 2015-02-11
发明(设计)人: 孔翔雨;杨常武;赵昌后;檀林清;龚火烘;刘呈贵 申请(专利权)人: 深圳市飞世尔实业有限公司
主分类号: H01B13/00 分类号: H01B13/00;C23C18/28;C23C18/42;C23C18/32;C08F265/04;C08F257/02
代理公司: 深圳市嘉宏博知识产权代理事务所 44273 代理人: 李杰
地址: 518000 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 简易 吸附 金属 离子 制备 用于 异方性 导电 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种简易吸附金属钯离子制备用于异方性导电膜生产的导电微球的方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤一:将单体、分散剂、引发剂和溶剂加入反应容器中混合均匀,在惰性气体保护下,恒温50 - 80℃下聚合2 - 24h,离心、水洗、干燥得到聚合物种球,种球粒径大小为400nm - 8μm;

步骤二:将步骤一得到的种球分散到含有表面活性剂、分散剂的水溶液中,超声搅拌均匀,制备得到种球分散液;

步骤三:将引发剂溶解于按质量比例混合好的交联剂、活性单体、链转移剂的油性液体中,在该油性液体中添加一定质量比例的表面活性剂、分散剂、乙醇的水溶液,超声乳化5 - 60min,得到乳液;

步骤四:将步骤三中所述乳液加入步骤二所述种球分散液中进行溶胀24 - 48h,得到溶胀液;

步骤五:将步骤四中所述溶胀液以一定搅拌速度在70 - 98℃下进行聚合反应,反应时间为2 - 24h,经离心、洗净、真空干燥,制得可吸附金属钯并能用于制备异方性导电膜中导电微球的单分散交联高分子微球,所述单分散高分子微球的粒径为1 - 50μm; 

步骤六:将步骤五所述的单分散交联高分子微球分散在含有氯化钯浓度为0.1-3g/L、质量百分比浓度为30%-80%的强氧化性酸中,在25-80℃水浴中超声搅拌1-60min,然后离心、水洗至PH值为中性,加入还原剂还原得到具有高催化活性钯的高分子微球;

步骤七:将步骤六所得高分子微球加入化学镀液中进行镀覆,得到可用于制备异方性导电膜的导电微球;

步骤一中所述单体为下列物质中的一种或多种的混合物:苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯;

步骤一、步骤二、步骤三中所述分散剂为下列物质中的一种或多种的混合物:聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇;

步骤一中所述引发剂为下列物质中的一种或多种的混合物:偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰;

步骤一中所述溶剂为下列物质中的一种或多种的混合物:乙醇、甲醇、异丙醇、水;

步骤三中引发剂为下列物质中的一种或多种的混合物:过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈;

步骤三中交联剂为下列物质中的一种或多种的混合物:二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸丁二醇酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯;

步骤三中活性单体为下列物质中的一种或多种的混合物:甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸异冰片酯;

步骤三中链转移剂为下列物质中的一种或多种的混合物:3-疏基丙酸异辛酯、巯基乙醇、巯基乙酸、十二烷基硫醇;

步骤二、步骤三与步骤五中表面活性剂为下列物质中的一种或多种的混合物: 十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸三乙醇胺;

步骤六中强氧化性酸为下列物质中的一种或多种的混合物:硫酸、硝酸;

步骤六中所述的还原剂为下列物质中的一种或多种的混合物:肼、二甲基胺硼烷、次磷酸钠。

2.如权利要求1所述的简易吸附金属钯离子制备用于异方性导电膜生产的导电微球的方法,其特征在于,步骤一中所述的单体、分散剂、引发剂、溶剂的质量比例为100:(10-50):(0.5-10):(100-1000)。

3.如权利要求1所述的简易吸附金属钯离子制备用于异方性导电膜生产的导电微球的方法,其特征在于,步骤二所述种球分散液中,水、表面活性剂、分散剂质量比例为100:(0.25-5):(1-5)。

4.如权利要求1所述的简易吸附金属钯离子制备用于异方性导电膜生产的导电微球的方法,其特征在于,

步骤三所述油性液体中,引发剂、交联剂、活性单体、链转移剂质量比例为(0.1-8):(3-95):(5-90):(0-30);

步骤三中所述乳液中,油性液体、水、表面活性剂、乙醇的质量比例为100:(100-1000):(3-10):(1-30)。

5.如权利要求1所述的简易吸附金属钯离子制备用于异方性导电膜生产的导电微球的方法,其特征在于,步骤六中所用配成强氧化性酸溶液中氯化钯的浓度为0.1-3g/L,强氧化性酸与水的质量比例为1:(0.5-3),该强氧化性酸浓度为30% - 80%。

6.如权利要求1所述的简易吸附金属钯离子制备用于异方性导电膜生产的导电微球的方法,其特征在于,步骤七中所述化学镀液为下列物质中的一种:化学镀镍、化学镀银、化学镀钯、化学镀金镀液。

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