[发明专利]一种简易吸附金属钯离子制备用于异方性导电膜生产的导电微球的方法

说明书

技术领域

本发明涉及异方性导电膜（简称ACF）领域，尤其涉及一种更简便地制备导电微球（镀镍微球、镀钯微球、镀银微球、镀金微球以及合金微球）的方法。 

背景技术

信息、通讯产业突飞猛进的发展，带动电子线路精细化和集成化，越来越多的集成电路需要与线路板装配，传统的锡铅焊接已不能满足要求。各向异性导电膜简化了工艺，提高了可靠性，极大地促进了电子设备向轻、薄、小的方向发展。异方性导电膜（简称ACF）主要用于电子计算器、液晶、等离子体以及各种半导体的显示器面板、柔性电路板等微电路的连接。各向异方性导电膜（ACF）的特点是纵向导通、横向绝缘，其中核心部分是导电微球的制备。 

传统胶体钯吸附工艺制备导电微球时，先要粗化、吸附、活化、敏化、解胶等多个步骤。传统工艺步骤多，工艺复杂，吸附钯离子量少，且容易解析，会引入锡离子，存在活化、敏化液易变质的风险。在制备导电微球时往往会出现导电微球表面不光滑，金属层结合力不牢，镀层易脱落等问题。 

在高分子微球表面镀金属类似专利有中国专利申请号200510019313.2，但采用传统吸附方法镀覆，步骤繁琐，工艺不稳定。 

在高分子微球表面直接吸附镀金专利有中国专利申请号201210154648.5、201110162698.3，采取直接吸附金离子还原并化学沉积，此方法镀出金球密实度不够，表面不光滑，而且需金镀层厚度较厚才能满足低电阻要求，成本较高。若微球表面镀覆合金导电金属层，可将金层厚度控制在10- 30nm。另外上述专利中使用的是未交联高分子微球，这种微球不耐老化，不宜用于制备ACF。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种单分散性高性能导电微球的制备方法，该制备方法较传统方法简单，不使用氯化亚锡，简化了吸附、活化、敏化等步骤，所制得导电微球表面金层光滑，致密。 

为了解决上述技术问题，本发明提出以下技术方案：一种简易吸附金属钯离子制备用于异方性导电膜生产的导电微球的方法，包括如下步骤： 

步骤一：将单体、分散剂、引发剂和溶剂加入反应容器中混合均匀，在惰性气体保护下，恒温50 - 80℃下聚合2 - 24h，离心、水洗、干燥得到聚合物种球，种球粒径大小为400nm - 8μm；

步骤二：将步骤一得到的种球分散到含有表面活性剂、分散剂的水溶液中，超声搅拌均匀，制备得到种球分散液；

步骤三：将引发剂溶解于按质量比例混合好的交联剂、活性单体、链转移剂的油性液体中，在该油性液体中添加一定质量比例的表面活性剂、分散剂、乙醇的水溶液，超声乳化5 - 60min，得到乳液；

步骤四：将步骤三中所述乳液加入步骤二所述种球分散液中进行溶胀24 - 48h，得到溶胀液；

步骤五：将步骤四中所述溶胀液以一定搅拌速度在70 - 98℃下进行聚合反应，反应时间为2 - 24h，经离心、洗净、真空干燥，制得可吸附金属钯并能用于制备异方性导电膜中导电微球的单分散交联高分子微球，所述单分散高分子微球的粒径为1 - 50μm； 

步骤六：将步骤五所述的单分散交联高分子微球分散在含有氯化钯浓度为0.1-3g/L、质量百分比浓度为30% - 80%的强氧化性酸中，在25-80℃水浴中超声搅拌1-60min，然后离心、水洗至PH值为中性，加入还原剂还原得到具有高催化活性钯的高分子微球；

步骤七：将步骤六所得高分子微球加入化学镀液中进行镀覆，得到可用于制备异方性导电膜的导电微球；

步骤一中所述单体为下列物质中的一种或多种的混合物：苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯；

步骤一、步骤二、步骤三中所述分散剂为下列物质中的一种或多种的混合物：聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇；

步骤一中所述引发剂为下列物质中的一种或多种的混合物：偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰；

步骤一中所述溶剂为下列物质中的一种或多种的混合物：乙醇、甲醇、异丙醇、水；

步骤三中引发剂为下列物质中的一种或多种的混合物：过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈；

步骤三中交联剂为下列物质中的一种或多种的混合物：二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸丁二醇酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯；

步骤三中活性单体为下列物质中的一种或多种的混合物：甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸异冰片酯；