[发明专利]中草药固相萃取柱及检测中草药农药残留物的样品前处理方法

权利要求书

1.一种中草药固相萃取柱，其特征在于：所述中草药固相萃取柱包括柱管和柱管内的填料，所述填料由2-10份碳材料、2-10份氨基官能化的吸附材料和1份非极性官能团修饰的硅胶材料组成；所述碳材料装填于柱管底层，所述氨基官能化的吸附材料和非极性官能团修饰的硅胶材料混合装填在柱管上层。 

2.根据权利要求1所述的中草药固相萃取柱，其特征在于：所述碳材料选自石墨化碳和活性炭中的一种或两种；所述碳材料粒径大小为80目-500目，比表面积为100-300m²/g。 

3.根据权利要求1所述的中草药固相萃取柱，其特征在于：所述氨基官能化的吸附材料选自氨基键合硅胶、多氨基键合硅胶和氨基化聚乙烯二乙烯苯中的一种或几种；所述氨基官能化的吸附材料的粒径大小为30μm-80μm，比表面积为300-800m²/g，平均孔径为

4.根据权利要求1所述的中草药固相萃取柱，其特征在于：所述非极性官能团修饰的硅胶材料选自十八烷基官能团键合硅胶、苯基官能团键合硅胶、辛基官能团键合硅胶和己基官能团键合硅胶中的一种或几种；所述非极性官能团修饰的硅胶材料的粒径大小为30μm-80μm，比表面积为300m²/g-800m²/g，平均孔径为含碳量为11％-20％。 

5.根据权利要求1-4中任一项所述的中草药固相萃取柱，其特征在于：优选的，所述碳材料为石墨化碳，其微孔比例不高于2％，石墨化程度不低于50％；优选的，所述氨基官能化的吸附材料为多氨基键合硅胶；优选的，所述非极性官能团修饰的硅胶材料为十八烷基官能团键合硅胶；优选的，所述柱管内部设有筛板，所述柱管为高密度聚乙烯材料或玻璃材料，所述筛板为聚丙烯材料。 

6.一种使用如权利要求1所述的中草药固相萃取柱检测中草药中农药残留物质的样品前处理方法，其特征在于，包括如下步骤： 

1)准备中草药样品； 

2)将步骤1)所得中草药样品进行提取、离心、浓缩，得浓缩液； 

3)在中草药固相萃取柱上加入约2cm高的无水硫酸钠，再将中草药固相萃取柱进行活化； 

4)将步骤2)得到的浓缩液全部加入中草药固相萃取柱中，接收流出液； 

5)向中草药固相萃取柱中加入洗脱溶剂，得到洗脱液，将洗脱液与步骤 4)得到的流出液合并； 

6)将步骤5)得到的合并液浓缩，分析得出定性和定量农药及其代谢产物。 

7.根据权利要求6所述的样品前处理方法，其特征在于：步骤1)所述中草药选自桑枝、金银花、荷叶或枸杞子。 

8.根据权利要求6所述的样品前处理方法，其特征在于：步骤2)所述提取包括均质提取和非均质提取，所述均质提取时向含有中草药样品的容器中先加入提取溶剂进行均质，然后向容器中加入缓冲盐再次进行均质提取，得到提取液，将容器进行离心操作取上清液；所述非均质提取是向取完上清液后剩余的残渣中加入提取溶剂进行浸润提取得到第二次提取液，将所得第二次提取液进行离心操作后，取上清液，合并两次离心得到的上清液，将合并的上清液进行浓缩；所述提取溶剂选自甲醇、乙腈、正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、甲苯、四氢呋喃和异丙醇中的一种或几种，优选的，所述提取溶剂选自乙腈；所述缓冲盐选自氯化钠、醋酸钠和柠檬酸钠中的一种或几种；优选的，所述缓冲盐为氯化钠。 

9.根据权利要求6所述的样品前处理方法，其特征在于：步骤1)中所述的中草药样品与步骤2)中所述的提取溶剂和缓冲盐的用量比为：1g：3-20ml：0.1-1.5g。 

10.根据权利要求6所述的样品前处理方法，其特征在于：步骤3)所述活化使用有机溶剂，所述活化用的有机溶剂选自甲醇、乙腈、正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、甲苯、四氢呋喃和异丙醇中的一种或几种，优选的，所述活化用的有机溶剂选自正己烷和丙酮按体积比4:6形成的混合溶剂或乙腈和甲苯按体积比3:1形成的混合溶剂；步骤5)所述洗脱溶剂选自甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、二氯甲烷和甲苯中的一种或几种；优选地，所述洗脱溶剂选自正己烷和丙酮按体积比4:6形成的混合溶剂或乙腈和甲苯按体积比3:1形成的混合溶剂。