[发明专利]一种3-二甲胺基-1,2-丙二醇的制备方法无效
| 申请号： | 201410554753.7 | 申请日： | 2014-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN104370757A | 公开（公告）日： | 2015-02-25 |
| 发明（设计）人： | 洪镛裕 | 申请（专利权）人： | 太仓市茜泾化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/10 | 分类号： | C07C215/10;C07C213/04 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 汪青 |
| 地址： | 215433 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二甲胺基 丙二醇 制备 方法 | ||
1.一种3-二甲胺基-1,2-丙二醇的制备方法，其使二甲胺和3-氯-1,2-丙二醇在碱存在下、在溶剂中发生取代反应生成所述3-二甲胺基-1,2-丙二醇，其特征在于：所述碱为甲醇钠，所述溶剂为水和甲醇的组合，所述方法实施如下：将二甲胺水溶液投入到反应器中，在25℃以下滴加3-氯-1,2-丙二醇的甲醇溶液，当3-氯-1,2-丙二醇的滴加量占其总投料量的20％～30％时，开始同时滴加剩余的3-氯-1,2-丙二醇的甲醇溶液和甲醇钠的甲醇溶液，滴加结束后，搅拌1～3h，再升温至30～40℃，保温反应2～4h，然后再升温至回流，保持1～3小时，结束反应。
2.根据权利要求1所述的3-二甲胺基-1,2-丙二醇的制备方法，其特征在于：所述的二甲胺、3-氯-1,2-丙二醇以及甲醇钠的投料摩尔比为1.1～1.3:1:1～1.1。
3.根据权利要求2所述的3-二甲胺基-1,2-丙二醇的制备方法，其特征在于：所述的二甲胺、3-氯-1,2-丙二醇以及甲醇钠的投料摩尔比为1.2:1:1.05。
4.根据权利要求1所述的3-二甲胺基-1,2-丙二醇的制备方法，其特征在于：所述的二甲胺水溶液中二甲胺的质量分数为30％～45％。
5.根据权利要求1所述的3-二甲胺基-1,2-丙二醇的制备方法，其特征在于：所述3-氯-1,2-丙二醇的甲醇溶液中3-氯-1,2-丙二醇的质量浓度为0.5～1.0g/ml。
6.根据权利要求1所述的3-二甲胺基-1,2-丙二醇的制备方法，其特征在于：甲醇与水的体积比为2.5～3.5:1。
7.根据权利要求1所述的3-二甲胺基-1,2-丙二醇的制备方法，其特征在于：当3-氯-1,2-丙二醇的滴加量占其总投料量的25％时，开始同时滴加剩余的3-氯-1,2-丙二醇的甲醇溶液和甲醇钠的甲醇溶液。
8.根据权利要求1至7中任一项权利要求所述的3-二甲胺基-1,2-丙二醇的制备方法，其特征在于：在结束反应后，冷却体系至室温，过滤，滤饼用甲醇漂洗，合并滤液，减压蒸尽甲醇，加入甲苯，全回流脱水至内温在110℃以上，冷却至室温，过滤，减压蒸尽甲苯，最后精馏得到所述3-二甲胺基-1,2-丙二醇。
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