[发明专利]一种3-二甲胺基-1,2-丙二醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种3-二甲胺基-1,2-丙二醇的制备方法。

背景技术

3-二甲胺基-1,2-丙二醇(DAP)是重要的化工原料和药物中间体。DAP作为一种化工原料，可用来生产阳离子型水性聚氨酯，可降解的织物软化剂，阴离子交换树脂，表面活性剂和催化剂等；作为一种药物中间体，DAP可用于生产麻醉剂，抗癌药物和抗菌剂等。

传统的DAP的生产方法是将二甲胺溶液，40％的氢氧化钠溶液以及3-氯-1,2-丙二醇依次加入到反应器中，升温至50℃～60℃，反应4h左右停止反应，得到淡黄色液体，先经常压蒸馏除去剩余的二甲胺，再减压蒸馏除水，经过滤，除盐后得到棕红色液体，该液体再经高温减压蒸馏，收集130℃馏分，得到DAP。传统方法所得产品的纯度仅为约90％(GC)，杂质含量较高，质量差，达不到药物生产的要求。此外，传统方法收率仅为约70％，收率较低，成本较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种改进的3-二甲胺基-1,2-丙二醇的制备方法，该方法所得产品纯度和收率均较高。

为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种3-二甲胺基-1,2-丙二醇的制备方法，其使二甲胺和3-氯-1,2-丙二醇在碱存在下、在溶剂中发生取代反应生成3-二甲胺基-1,2-丙二醇，特别是，所述碱为甲醇钠，溶剂为水和甲醇的组合，所述方法实施如下：将二甲胺水溶液投入到反应器中，在25℃以下滴加3-氯-1,2-丙二醇的甲醇溶液，当3-氯-1,2-丙二醇的滴加量占其总投料量的20％～30％时，开始同时滴加剩余的3-氯-1,2-丙二醇的甲醇溶液和甲醇钠的甲醇溶液，滴加结束后，搅拌1～3h，再升温至30～40℃，保温反应2～4h，然后再升温至回流，保持1～3小时，结束反应。

根据本发明，所述的二甲胺、3-氯-1,2-丙二醇以及甲醇钠的投料摩尔比优选为1.1～1.3:1:1～1.1。最优选地，二甲胺、3-氯-1,2-丙二醇以及甲醇钠的投料摩尔比为1.2:1:1.05。

进一步地，所述的二甲胺水溶液中二甲胺的质量分数为30％～45％。

进一步地，所述3-氯-1,2-丙二醇的甲醇溶液中3-氯-1,2-丙二醇的质量浓度为0.5～1.0g/ml。

优选地，甲醇与水的体积比为2.5～3.5:1。

优选地，当3-氯-1,2-丙二醇的滴加量占其总投料量的25％时，开始同时滴加剩余的3-氯-1,2-丙二醇的甲醇溶液和甲醇钠的甲醇溶液。

进一步地，在结束反应后，冷却体系至室温，过滤，滤饼用甲醇漂洗，合并滤液，减压蒸尽甲醇，加入甲苯，全回流脱水至内温在110℃以上，冷却至室温，过滤，减压蒸尽甲苯，最后精馏得到所述3-二甲胺基-1,2-丙二醇。

由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明方法对反应条件和反应过程进行了综合设计，采取该方法，所得产品的纯度可达99.5％，收率可达80％，具有显著的经济效益。

具体实施方式

本发明的化学反应原理是已知的，反应方程式如下：

本发明主要是对该反应的工艺进行了研究和创新，达到提高产品纯度和收率的目的。

下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明。

实施例1

在1000ml反应瓶内投入40wt％二甲胺水溶液247g，25℃以下滴加3-氯-1,2-丙二醇甲醇稀释液(3-氯1,2-丙二醇200g+甲醇267ml)，约滴加25％时开始同时滴加剩余的3-氯-1,2-丙二醇甲醇稀释液和甲醇钠的甲醇稀释液(甲醇钠345g+甲醇147ml)，滴加结束，搅拌2小时，再慢慢升温到30～40℃，保温反应3小时，然后再升温至回流，保持2小时，冷却至室温过滤，滤饼用适量甲醇漂洗。合并滤液，减压蒸尽甲醇，加入330ml甲苯，全回流脱水至内温110℃以上，冷却到室温，过滤，减压蒸尽甲苯，再经精馏得产品171.9g，收率：79.8％，GC含量达到99.5％。

对比例1