[发明专利]一种孟鲁司特钠中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201410557807.5 | 申请日： | 2014-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN104326976A | 公开（公告）日： | 2015-02-04 |
| 发明（设计）人： | 楼新灿;王旭 | 申请（专利权）人： | 张家港市信谊化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/18 | 分类号： | C07D215/18 |
| 代理公司： | 无锡中瑞知识产权代理有限公司 32259 | 代理人： | 孙高 |
| 地址： | 215621 江苏省苏州市张家港市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 孟鲁司特钠 中间体 制备 方法 | ||
1.一种孟鲁司特钠中间体的制备方法，其步骤为：
1)向反应器中加入化合物(I)、甲苯、水、羰基还原酶和辅酶，控制温度在25～45℃，维持pH＝6.5～7.5，在此条件下反应25～60h，TLC检测反应终点，反应结束后升温至75～80℃，加入硅藻土搅拌过滤，滤液分层取甲苯层，甲苯层加入清水洗涤，洗涤后的甲苯层脱水至水分质量百分含量≤0.1％，得化合物(II)的甲苯溶液；
2)甲基氯化镁的四氢呋喃溶液加入反应器中，加入无水氯化铈，升温至回流，反应5-7h，反应结束后降温至-10℃以下滴加步骤1)中化合物(II)的甲苯溶液，滴加完毕，维持温度-15～-10℃保温反应2～5h，TLC检测反应终点，反应结束后加入淬灭剂淬灭反应，加清水洗涤，浓缩溶剂，降温结晶，抽滤洗涤干燥得化合物(III)
所述的化合物(I)，化合物(II)与化合物(III)的结构式分别为：
2.根据权利要求1所述的一种孟鲁司特钠中间体的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的化合物(I)与甲苯、水、羰基还原酶和辅酶的质量比为：1：5～8：4～5:0.4～0.6:0.01～0.03。
3.根据权利要求1所述的一种孟鲁司特钠中间体的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述的化合物(I)与甲基氯化镁、无水氯化铈、甲苯和石油醚的质量比为：1:1.2～1.5:0.5～0.7:7～8:6～7。
4.根据权利要求1所述的一种孟鲁司特钠中间体的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述的淬灭剂为醋酸铵水溶液。
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