[发明专利]晶体生长炉温场用氧化铝空心球砖的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及晶体生长炉温场用氧化铝空心球砖的制备方法，属于晶体生长技术领域。

背景技术

泡生法生长蓝宝石的工艺，一般是先将原料氧化铝加热至熔点后熔化，然后用氧化铝单晶棒作晶种，接触到熔液表面，同时控制温度低于凝固点，使晶体不断变大；同时旋转晶体，以改善温度分布，待熔液与晶体界面的凝固速率稳定后，晶种便不再拉升，也不作旋转，仅以控制冷却速率方式来使晶体从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶碇，这是目前应用最广的蓝宝石晶体生长方法。为获得更高质量的蓝宝石晶体，公司自主开发了顶部籽晶温度梯度技术(TSTGT法)，是将泡生法、提拉法(CZ)、热交换法(HEM)、温梯法(TGT)和坩埚下降法结合在一起，创造一个可调节温度梯度和温场中心的特殊高温真空晶体炉，并生产出大尺寸、高质量高温氧化物晶体的创新技术。在以上两种长晶工艺中，保温材料起着控制温度梯度分布、隔离发热体和炉体之间的温度差的作用，对蓝宝石单晶生长起着关键性的作用。

泡生法和TSTGT法生长蓝宝石的工艺方法中，其保温材料是由许多层由钨、钼、石墨等材料制成的筒状结构，镶套在一起，利用层与层之间的多层间隙，使得发热体到炉壁间的导热效果降低，从而起到保温、隔热的效果。蓝宝石单晶的生长环境会直接影响蓝宝石单晶的品质，在高温状态下，氧化铝熔体会发生微量热分解，释放出O₂，这些微量的O₂便会和钨钼坩埚、保温层等温场发生反应，从而形成气泡散点，使得宝石的成品率降低。

2Mo+3O₂＝2MoO₃↑

2W+3O₂＝2WO₃↑

另外钨钼材料的密度较高，钨的密度为19.35g/cm，而钼也有10.2g/cm，在装配、清洁其制品保温材料的装配过程中，往往由于其较大的重量而不易操作。而在高温状态下，石墨材料制品也会轻微释放出微量的C，也会与Al₂O₃发生一定反应。

2Al₂O₃+3C＝Al₄O₄C+2CO↑

2Al₂O₃+C＝2Al₂O₄C+CO↑

Al₂O₃+2C＝Al₂O+2CO↑

该反应会促进蓝宝石结晶过程中气泡的形成。一氧化碳作为一种有毒气体，对环境造成污染，另外，挥发出来但没有参与反应的C本身也会作为杂质散点，影响蓝宝石的质量。

氧化锆由于其耐高温性、耐腐蚀性、抗氧化性和低的导热系数，也往往作为保温材料使用。氧化锆有三种晶体结构形式，在温度变化时会产生结构的变化。

在转变过程中，氧化锆会产生相应的体积变化，升高温度时，单斜相会向四方相转变，体积收缩5％，而降低温度时，四方相会转变为单斜相，体积会膨胀8％。由于这种原因，使得氧化锆在多次冷却过程中因相变体积的变化而粉化，所以，氧化锆材料也并不适和用作泡生法和TSTGT法生长蓝宝石的保温材料。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种专用于晶体生长炉温场的氧化铝空心球砖的制备方法，用该方法制备的氧化铝空心球砖与普通隔热材料相比，具有杂质少、密度低、热导率低、洁净环保、变形率低等特点。

按照本发明提供的技术方案，晶体生长炉温场用氧化铝空心球砖的制备方法，按重量份计步骤为：

(1)混料：取60-70份的氧化铝空心球、25-35份α-氧化铝微粉，5-15份黄糊精细粉，用混料机先将氧化铝空心球混合均匀，然后加入α-氧化铝微粉和黄糊精细粉，干混4-5min后采用喷淋法加入水，水和物料的比例为1:3-5，湿混8-10min；

(2)成型：根据自身炉体大小、形状、温场要求，设计隔板模具，将上述混合料称取相应的重量，加入隔板模具中，采用震动加压法成型，成型压力10-15MPa，振动频率4-10次/s，然后脱模，得到氧化铝空心球砖初品；

(3)干燥：将脱模后的氧化铝空心球砖初品经过100-150℃下烘干35-50h，去除其中的水分；