[发明专利]一种合成氨基甲酸酯的方法有效
申请号: | 201410558058.8 | 申请日: | 2014-10-20 |
公开(公告)号: | CN104355955A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 戚朝荣;熊文芳;江焕峰;任颜卫 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07B43/00 | 分类号: | C07B43/00;C07D295/205;C07C269/00;C07C271/12 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 氨基甲酸酯 方法 | ||
1.一种氨基甲酸酯的合成方法,其特征在于,在高压反应釜中,加入磺酰腙、胺及溶剂,加入碱为促进剂,通入二氧化碳,在50~150℃下搅拌反应6~72小时,反应结束后冷却至室温,释放出没反应的二氧化碳至常压,反应液过滤,减压蒸除溶剂得粗产物,经柱层析提纯得到氨基甲酸酯;上述反应如下式所示:
其中,R1包括苯基,联苯基,对溴苯基,对氯苯基,对碘苯基,对甲苯基,对氰基苯基,对三氟甲基苯基,对硝基苯基,邻溴苯基,间溴苯基,3,4-二氯苯基,1-萘基,2-苯并呋喃基,2-噻吩基或4-吡啶基;
R2包括氢,甲基,环丙基或苯基;
R3和R4包括氢,甲基,乙基,丙基,正丁基或苄基;或为四氢吡咯,六氢吡啶或吗啉;
R5包括对甲苯基,苯基,对甲氧基苯基,2-萘基,对-硝基苯基,对溴苯基,苄基,甲基或正丁基。
2.根据权利要求1所述的一种合成有机氨基甲酸酯的方法,其特征在于:高压反应釜采用间隙式高压反应釜或连续式高压反应釜。
3.根据权利要求1所述的一种合成氨基甲酸酯的方法,其特征在于:所述磺酰腙与胺的摩尔比为1:(1~20)。
4.根据权利要求1所述的一种合成有机氨基甲酸酯的方法,其特征在于:二氧化碳的压力为0.5~10MPa。
5.根据权利要求1所述的一种合成有机氨基甲酸酯的方法,其特征在于:溶剂为乙腈、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇或水中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的一种合成有机氨基甲酸酯的方法,其特征在于:所述碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、甲醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇锂、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷或1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯。
7.根据权利要求5所述的一种合成有机氨基甲酸酯的方法,其特征在于:加入碱的量与磺酰腙的摩尔比为(1~5):1。
8.根据权利要求1所述的一种合成有机氨基甲酸酯的方法,其特征在于:反应温度为50~150℃。
9.根据权利要求1所述的一种合成有机氨基甲酸酯的方法,其特征在于:反应时间为6~72小时。
10.根据权利要求1所述的一种合成有机氨基甲酸酯的方法,其特征在于:反应结束后采用柱层析将产物分离纯化;所述柱层析洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂,石油醚和乙酸乙酯之间的体积比例为5~50:1。
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