[发明专利]一种(E)-2,4,5-三取代-(1-丙烯基)噁唑环类化合物及其制备方法有效
申请号: | 201410558746.4 | 申请日: | 2014-10-20 |
公开(公告)号: | CN104402839B | 公开(公告)日: | 2016-11-02 |
发明(设计)人: | 赵晓明;张亮 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C07D263/32 | 分类号: | C07D263/32;C07D263/40 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 王小荣 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 丙烯 噁唑环类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种(E)-2,4,5-三取代-(1-丙烯基)噁唑环类化合物,其特征在于,该化合物的结构式为:
其中,R1,R2任意选自苯环或者含取代基的芳基,所述的R1与R2相同或不同,所述的芳基为苯基。
2.一种如权利要求1所述的(E)-2,4,5-三取代-(1-丙烯基)噁唑环类化合物的制备方法,其特征在于,该方法是在有机溶剂中,以1,3-联二炔化合物、N,O-双三甲基硅基乙酰胺为反应原料,以碱为添加剂,控制反应温度为80~130℃,反应12~48h,经萃取、分离,制备得到(E)-2,4,5-三取代-(1-丙烯基)噁唑环类化合物。
3.根据权利要求2所述的一种(E)-2,4,5-三取代-(1-丙烯基)噁唑环类化合物的制备方法,其特征在于,所述的1,3-联二炔化合物的结构式为:
其中R1或R2选自苯环或者含取代基的芳基,R1与R2相同或不同。
4.根据权利要求2所述的一种(E)-2,4,5-三取代-(1-丙烯基)噁唑环类化合物的制备方法,其特征在于,所述的碱优选叔丁醇钾。
5.根据权利要求2或3所述的一种(E)-2,4,5-三取代-(1-丙烯基)噁唑环类化合物的制备方法,其特征在于,所述的1,3-联二炔类化合物、N,O-双三甲基硅基乙酰胺及碱的摩尔比为1∶1.2∶(1~2)。
6.根据权利要求5所述的一种(E)-2,4,5-三取代-(1-丙烯基)噁唑环类化合物的制备方法,其特征在于,所述的1,3-联二炔类化合物、N,O-双三甲基硅基乙酰胺及碱的摩尔比优选1∶1.2∶2。
7.根据权利要求2所述的一种(E)-2,4,5-三取代-(1-丙烯基)噁唑环类化合物的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为乙腈、甲苯、二氧六环或二氯乙烷中的一种。
8.根据权利要求2所述的一种(E)-2,4,5-三取代-(1-丙烯基)噁唑环类化合物的制备方法,其特征在于,所述的分离的方法为重结晶、薄层层析、柱层析或减压蒸馏中的一种。
9.根据权利要求7所述的一种(E)-2,4,5-三取代-(1-丙烯基)噁唑环类化合物的制备方法,其特征在于,所述的薄层层析或柱层析的展开剂为非极性溶剂与极性溶剂的混合溶剂,优选为石油醚-二氯甲烷或石油醚-乙酸乙酯;所述的混合溶剂中非极性溶剂与极性溶剂的体积比为(20~30)∶1。
10.根据权利要求7所述的一种(E)-2,4,5-三取代-(1-丙烯基)噁唑环类化合物的制备方法,其特征在于,所述的重结晶的溶剂为乙酸乙酯或乙酸乙酯-正己烷混合溶剂。
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