[发明专利]一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的均质化制备方法有效

申请号：	201410559976.2	申请日：	2014-10-21
公开（公告）号：	CN105524212B	公开（公告）日：	2018-08-14
发明（设计）人：	顾文兰;夏永辉;吴嵩义;冯林明	申请（专利权）人：	中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
主分类号：	C08F220/46	分类号：	C08F220/46;C08F220/14;C08F222/02;C08F2/18;D01F6/38;D01F9/22
代理公司：	上海新天专利代理有限公司 31213	代理人：	张宁展
地址：	100728 北***	国省代码：	北京;11
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摘要：
搜索关键词：	一种聚丙烯碳纤维纺丝原液均质化制备方法
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【权利要求书】：

1.一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的均质化制备方法，其采用水相悬浮聚合和无机溶剂溶解聚丙烯腈树脂的二步法工艺，其特征在于，具体步骤如下：

(1)将通过水相悬浮聚合工艺制备得到的聚丙烯腈树脂和温度为5～30℃、浓度为25～32wt％的NaSCN水溶液混合，混合物中聚丙烯腈树脂的含量控制为15～25wt％，维持混合物物料温度为8～25℃进行分散打浆，使聚丙烯腈树脂均匀分散于NaSCN水溶液中形成浆状混合物；

(2)在步骤(1)得到的浆状混合物中进一步加入100～140℃的NaSCN水溶液，维持混合物物料温度为70～95℃进行搅拌匀质，直至聚丙烯腈树脂完全溶解，即得纺丝粗原液；此时粗原液中聚丙烯腈树脂的含量控制为8～12wt％，同时，以NaSCN和水的合计量为基准，NaSCN的含量控制为38～50wt％；

(3)将步骤(2)得到的纺丝粗原液加热到70～80℃，然后通过抽真空的栅缝降膜型高效脱泡塔，脱除气泡和水分；脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为15～35℃；

(4)将步骤(3)获得的原液加热到75～85℃，然后通过抽真空的二级栅缝降膜型高效脱泡塔，脱除气泡和水分；脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为35～55℃；

(5)将步骤(4)获得的原液加热到80～95℃，然后通过抽真空的三级栅缝降膜型高效脱泡塔，脱除气泡和水分；脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为45～58℃；

(6)将步骤(5)获得的原液进行过滤、调温、调压，获得满足纺丝要求的纺丝原液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，聚丙烯腈树脂和温度为10～20℃的NaSCN水溶液混合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的混合物中，聚丙烯腈树脂的含量控制为17～20wt％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的粗原液中，聚丙烯腈树脂的含量控制为9.5～11.5wt％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的粗原液中，以NaSCN和水的合计量为基准，NaSCN的含量控制为40～48wt％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，粗原液加热到72～76℃，脱泡塔的温差为19～30℃；

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，原液加热到76～80℃，脱泡塔的温差为38～50℃；

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，原液加热到85～90℃，脱泡塔的温差为45～55℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)的真空脱水步骤循环多次进行，直到获得预期的原液组成。