[发明专利]钛精矿中二氧化钛含量的测定方法

权利要求书

1.钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，将钛精矿与浓磷酸加热反应，在盐酸和硫酸的介质中，隔绝空气，用金属铝将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ)，在草酸的环境中，以中性红溶液为指示剂，用硫酸高铁铵标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色即为终点；分别按照上述方法测试钛精矿标样和待测钛精矿试样，再采用下式计算待测钛精矿试样中二氧化钛的含量：

T_标＝P_标/V_标              (1)

式1中：

P_标—钛精矿标样的二氧化钛含量，％；V_标—钛精矿标样消耗的硫酸高铁铵的体积，ml；T_标—1ml硫酸高铁铵标准溶液相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；

P_待测试样＝T_标×V_待测试样            (2)

式2中：

T_标—1ml硫酸高铁铵标准溶液的浓度相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；

V_待测试样—待测钛精矿试样消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，ml；

P_待测试样—待测钛精矿试样的二氧化钛含量，％。

2.根据权利要求1所述钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、加热反应：钛精矿加水润湿，再加入浓磷酸，于300-380℃搅拌加热至液面平静形成混合液，然后冷却至60℃；其中，钛精矿与浓磷酸的配比为：每0.2g钛精矿添加20-25ml浓磷酸；

b、还原：向上述混合液中加入硫酸铵溶液，再加入铝片，隔绝空气的情况下加热至铝片完全溶解，再继续加热直至溶液出现稳定的大气泡时，接碳酸氢钠饱和溶液，流水冷却至室温；其中硫酸铵溶液的添加量为：每0.2g钛精矿添加80-120ml硫酸铵溶液，铝片的添加量为：每0.2g钛精矿添加2-4g铝片；

c、滴定：然后加入草酸和中性红溶液，最后用硫酸高铁铵标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色即为终点；其中，草酸的添加量为：每0.2g钛精矿添加8-10ml的草酸；

d、将钛精矿标样和待测钛精矿试样分别按照上述方法进行测试，然后采用下式计算待测钛精矿试样中二氧化钛的含量：

T_标＝P_标/V_标             (1)

式1中：

P_标—钛精矿标样的二氧化钛含量，％；V_标—钛精矿标样消耗的硫酸高铁铵的体积，ml；T_标—1ml硫酸高铁铵标准溶液相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；

P_待测试样＝T_标×V_待测试样           (2)

式2中：

T_标—1ml硫酸高铁铵标准溶液的浓度相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；

V_待测试样—待测钛精矿试样消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，ml；

P_待测试样—待测钛精矿试样的二氧化钛含量，％。

3.根据权利要求2所述钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，步骤a中，钛精矿的粒度小于0.1mm。

4.根据权利要求3所述钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，步骤a中，钛精矿测定前于105～110℃温度下干燥1h。

5.根据权利要求2所述钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，步骤a中钛精矿与浓磷酸采用可控温的电炉加热。

6.根据权利要求2～5任一项所述钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，步骤b中，所述硫酸铵溶液中，硫酸铵的浓度为55g/L，溶剂为硫酸与盐酸的混合溶液，溶剂中各原料体积比为：H₂SO₄︰:HCl︰H₂O＝1︰15︰34；其中，硫酸的浓度为98％，盐酸的浓度为37％。

7.根据权利要求2～6任一项所述钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，步骤b中，每0.2g钛精矿添加100ml硫酸铵溶液；每0.2g钛精矿添加3g铝片。