[发明专利]钛精矿中二氧化钛含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，属于钛渣冶炼中分析测试领域。

背景技术

钛精矿(岩矿)中二氧化钛含量的化学分析方法，现有标准为YB/T 159.1—1999。该方法提要为：试料以过氧化钠熔融，水浸取后盐酸酸化，在盐酸和硫酸介质中，隔绝空气，用金属铝将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ)，以硫氰酸盐为指示剂、用硫酸铁铵标准溶液滴定。

该方法存在以下缺点：1、高温融样操作复杂，并且由于过氧化钠的强碱性和强氧化性刚玉坩埚很容易被腐蚀，在第2、3次使用时极易破裂，试样渗漏出来，导致实验失败。2、要经过两次铝片还原，操作步骤多，操作时间长。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提出了一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，该方法操作简单，用时短。

本发明提供一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其是将钛精矿与浓磷酸加热反应，在盐酸和硫酸的介质中，隔绝空气，用金属铝将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ)，在草酸的环境中，以中性红溶液为指示剂，用硫酸高铁铵标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色即为终点；分别按照上述方法测试钛精矿标样和待测钛精矿试样，再采用下式计算待测钛精矿试样的二氧化钛含量：

T_标＝P_标/V_标   (1)

式1中：

P_标—钛精矿标样的二氧化钛含量，％；V_标—钛精矿标样消耗的硫酸高铁铵的体积，ml；T_标—1ml硫酸高铁铵标准溶液相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；

P_待测试样＝T_标×V_待测试样   (2)

式2中：

T_标—1ml硫酸高铁铵标准溶液的浓度相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；

V_待测试样—待测钛精矿试样消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，ml；

P_待测试样—待测钛精矿试样的二氧化钛含量，％。

本发明提供钛精矿二氧化钛含量的测定方法，具体步骤为：

a、加热反应：钛精矿加水润湿，再加入浓磷酸，于300-380℃搅拌加热至液面平静形成混合液，然后冷却至60℃；其中，钛精矿与浓磷酸的配比为：每0.2g钛精矿添加20-25ml浓磷酸；

b、还原：向上述混合液中加入硫酸铵溶液，再加入铝片，隔绝空气的情况下加热至铝片完全溶解，再继续加热直至溶液出现稳定的大气泡时，接碳酸氢钠饱和溶液，流水冷却至室温；其中硫酸铵溶液的添加量为：每0.2g钛精矿添加80-120ml硫酸铵溶液，铝片的添加量为：每0.2g钛精矿添加2-4g铝片；

c、滴定：然后加入草酸和中性红溶液，最后用硫酸高铁铵标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色即为终点；其中，草酸的添加量为：每0.2g钛精矿添加8-10ml的草酸；

d、将钛精矿标样和待测钛精矿试样分别按照上述方法进行测试，然后采用下式计算待测钛精矿试样中二氧化钛的含量：

T_标＝P_标/V_标   (1)

式1中：

P_标—钛精矿标样的二氧化钛含量，％；V_标—钛精矿标样消耗的硫酸高铁铵的体积，ml；T_标—1ml硫酸高铁铵标准溶液相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；

P_待测试样＝T_标×_{V待测试样}   (2)

式2中：

T_标—1ml硫酸高铁铵标准溶液的浓度相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；

V_待测试样—待测钛精矿试样消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，ml；

P_待测试样—待测钛精矿试样的二氧化钛含量，％。

优选的，步骤a中，钛精矿的粒度小于0.1mm，测定前于105～110℃温度下干燥1h。

优选的，步骤a中钛精矿与浓磷酸采用可控温的电炉加热。