[发明专利]一种制备己内酰胺的薄层纳米片状全硅分子筛的制备方法及应用

权利要求书

1.一种制备己内酰胺的薄层纳米片状全硅分子筛的制备方法,其特征在于包括如下步骤：

（1）将硅源、碱源搅拌均匀，得到混合物Ⅰ；

（2）将模板剂溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，得到混合物Ⅱ；

（3）A：将混合物Ⅰ逐滴加入混合物Ⅱ中并搅拌均匀，得到混合物Ⅲ；

或B：将去离子水、乙醇、模板剂依次加入混合物Ⅰ中并搅拌均匀，得到混合物Ⅲ；          

（4）将混合物Ⅲ置于45 ℃-70 ℃水浴中搅拌1-3小时，得到初始凝胶；

（5）将初始凝胶置于密闭反应釜中在120-200℃的温度下，转速为15 - 60 r/ min动态晶化36-240小时，洗涤，干燥，获得薄层纳米片状全硅分子筛；

其中制备初始凝胶各组分原料的摩尔比为SiO₂：OH^-1：H₂O：乙醇：模板剂 =100－550 ：10－100 ：4200－9000 ：100－450 ：1－15。

2.如权利要求1所述的一种制备己内酰胺的薄层纳米片状全硅分子筛的制备方法,其特征在于硅源选用正硅酸乙酯、液体硅溶胶、水玻璃或白炭黑。

3.如权利要求2所述的一种制备己内酰胺的薄层纳米片状全硅分子筛的制备方法,其特征在于硅源选用正硅酸乙酯。

4.如权利要求1所述的一种制备己内酰胺的薄层纳米片状全硅分子筛的制备方法,其特征在于所述的碱选用四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵。

5.如权利要求4所述的一种制备己内酰胺的薄层纳米片状全硅分子筛的制备方法,其特征在于所述的碱选用四甲基氢氧化铵。

6.如权利要求1所述的一种制备己内酰胺的薄层纳米片状全硅分子筛的制备方法,其特征在于所述的模板剂是不对称双头铵表面活性剂，选用C_22-6-6Br₂、C_18-6-6Br₂、C_12-6-6Br₂、C_10-6-6Br₂、C_22-6-4Br₂、C_18-6-4Br₂、C_12-6-4Br₂、C_10-6-4Br₂或C_22-6-6Cl₂、C_18-6-6Cl₂、C_12-6-6Cl₂、C_10-6-6Cl₂、C_22-6-4Cl₂、C_18-6-4Cl₂、C_12-6-4Cl₂、C_10-6-4Cl₂中的一种。

7.如权利要求6所述的一种制备己内酰胺的薄层纳米片状全硅分子筛的制备方法,其特征在于模板剂选用C_18-6-6Br₂。

8.如权利要求6所述的一种制备己内酰胺的薄层纳米片状全硅分子筛的制备方法,其特征在于所述的模板剂采用如下方法制备：先将四甲基己二胺、溶剂A、长链卤代烷按摩尔比为1-10：15-45：1混合，在搅拌状态下于40 ℃-60℃水浴回流加热2-10小时，风干后得到中间体，将中间体、溶剂B、短链卤代烷按摩尔比为1：30-100：1-5混合，在搅拌状态下于60-100℃回流加热5-30小时，蒸干溶剂并用乙醚重结晶，制得模板剂C_m-6-nX₂，m=22、18、12或10；n=4或6；X=Br或Cl。

9.如权利要求8所述的一种制备己内酰胺的薄层纳米片状全硅分子筛的制备方法,其特征在于所述的溶剂A为碳酸二甲酯或碳酸二乙酯。

10.如权利要求9所述的一种制备己内酰胺的薄层纳米片状全硅分子筛的制备方法,其特征在于溶剂A为碳酸二甲酯。