[发明专利]一种空腔聚集形态的MCM‑22分子筛及其制备方法

权利要求书

1.一种空腔聚集形态的MCM-22分子筛，其特征在于：MCM-22分子筛的尺寸为5-30μm，空腔壁由20-200nm的MCM-22小晶粒构成，空腔壁厚为0.2-3.0μm。

2.按照权利要求1所述的MCM-22分子筛，其特征在于：MCM-22分子筛的尺寸为10-20μm，空腔壁由50-100nm的MCM-22小晶粒构成，空腔壁厚为0.5-2.0μm。

3.一种权利要求1或2所述的空腔聚集形态的MCM-22分子筛的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将铝源、硅源、碱、水、聚乙二醇、木质素磺酸钠及模板剂混合均匀；（2）将步骤（1）中的混合物在超声分散和机械搅拌共同作用下继续混合；（3）将步骤（2）的得到的物料置于反应釜中晶化反应，反应结束后，晶化产物经洗涤、干燥和焙烧，得到空腔聚集形态的MCM-22分子筛。

4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的铝源为偏铝酸钠、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、铝的氧化物及氢氧化物、薄水铝石及拟薄水铝石中的一种或几种。

5.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的硅源为硅溶胶、硅胶、白炭黑、水玻璃或硅藻土中的一种或几种。

6.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的碱为碱金属氢氧化物。

7.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的聚乙二醇的分子量为200-2000，聚乙二醇的用量占所有物料总重量的0.05%-0.5%。

8.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的模板剂为六亚甲基亚胺。

9.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述物料的加入顺序为：木质素磺酸钠首先充分溶解到水中，然后再依次加入碱、铝源、模板剂和聚乙二醇，最后再加入硅源。

10.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述物料中铝源、硅源、碱源、水和模板剂以下列物质计，比例关系如下：

SiO₂/Al₂O₃摩尔比为35-80

模板剂/SiO₂摩尔比为0.20-0.50

H₂O/SiO₂摩尔比为45-85

OH^-/SiO₂摩尔比为0.10-0.20。

11.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的木质素磺酸钠的用量占所有物料总重量的1%-3%。

12.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的超声分散条件为：超声分散的能量密度为0.2~4kW/L，超声分散温度为15~80℃，超声分散时间为0.5~10小时。

13.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的晶化温度为150-180℃，晶化时间为12-160小时。

14.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的晶化温度为160-170℃，晶化时间为60-90小时。