[发明专利]一种花状磷酸锰锂纳米颗粒的制备方法及产品有效
申请号: | 201410564186.3 | 申请日: | 2014-10-21 |
公开(公告)号: | CN104326467A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 徐刚;鲍亮;周少雄;韩高荣;武英;曾宏;李玲玲;任召辉;沈鸽 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种花 磷酸 纳米 颗粒 制备 方法 产品 | ||
1.一种花状磷酸锰锂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤如下:
1)将乙二醇与水按体积比为1:1~2混合,得到乙二醇/水混合溶剂;
2)取一部分乙二醇/水混合溶剂与硫酸锰混合,得到浓度为0.1~0.2mol/L的混合液Ⅰ;
3)再取一部分乙二醇/水混合溶剂与硫酸锂和磷酸二氢铵混合,搅拌均匀后,再加入氢氧化钠,继续搅拌得到混合液Ⅱ,所述混合液Ⅱ中硫酸锂浓度为0.15~0.3mol/L,磷酸二氢铵浓度为0.125~0.2mol/L,氢氧化钾浓度为0.25~0.4mol/L;
4)将混合液Ⅰ加入混合液Ⅱ中,搅拌均匀得到前驱体溶液,160~240℃下水热反应8~24h后,再经后处理得到花状磷酸锰锂纳米颗粒;
所述混合液Ⅰ与混合液Ⅱ的体积比为1~1.2:1。
2.根据权利要求1所述的花状磷酸锰锂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述硫酸锂、磷酸二氢铵和氢氧化钠的摩尔比为3:2:4。
3.根据权利要求2述的花状磷酸锰锂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述混合液Ⅱ中硫酸锂浓度为混合液Ⅰ中硫酸锰浓度的1.5倍。
4.根据权利要求3述的花状磷酸锰锂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述混合液Ⅰ与混合液Ⅱ的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的花状磷酸锰锂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述的水热反应在反应釜中进行,反应釜内填充度为65~80%。
6.根据权利要求1所述的花状磷酸锰锂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述的后处理过程具体为:
将水热反应产物冷却至室温,过滤后,依次用去离子水、无水乙醇清洗后,在60~100℃下烘干得到花状磷酸锰锂纳米颗粒。
7.一种根据权利要求1所述的制备方法得到的花状磷酸锰锂纳米颗粒,其特征在于,所述花状磷酸锰锂颗粒由直径不大于200nm的纳米棒组装而成,直径不大于2μm。
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