[发明专利]一种反式草木樨苷的制备方法有效
申请号: | 201410566998.1 | 申请日: | 2014-10-23 |
公开(公告)号: | CN104356181B | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 顾正兵 | 申请(专利权)人: | 上海永恒生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08 |
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地址: | 201799 上海市青浦区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反式 草木 制备 方法 | ||
1.一种制备反式草木樨苷的方法,依次以:用硅胶柱进行层析;用葡聚糖凝胶SephadexLH-20柱进行层析;用反相硅胶柱进行层析的方法从大叶紫珠叶子中提取反式草木樨苷;具体步骤为:
a:粉碎大叶紫珠,以含水甲醇作为提取溶剂进行提取处理,将提取处理所得提取液减压浓缩,得到甲醇提取物浸膏;
b:将步骤 a 获得的甲醇提取物浸膏以正丁醇为萃取剂进行萃取处理,合并萃取液,减压浓缩得到正丁醇部位,萃取处理中正丁醇和甲醇提取物浸膏比例为(1-3):1(v/v);
c:将步骤 b获得的正丁醇部位提取物以硅胶柱进行层析处理,收集,检测、合并、减压浓缩至干,得到反式草木樨苷粗品;
d:将步骤c获得的反式草木樨苷粗品以葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱进行层析处理,收集,检测,合并,浓缩,得到含反式草木樨苷的洗脱液;
e:将步骤d获得的含反式草木樨苷的洗脱液以反相硅胶柱进行层析处理,其是以质量百分比浓度为20%-50%的含水的甲醇溶液或质量百分比浓度为15%-45%含水的乙腈溶液为洗脱剂进行的层析处理,收集,检测,合并,浓缩洗脱液,干燥后得到反式草木樨苷纯品。
2.一种如权利 要求1所述的制备反式草木樨苷的方法,其特征在于步骤a中所述含水甲醇的提取溶剂,其质量百分比浓度为30%-99.9%。
3.一种如权利 要求1所述的制备反式草木樨苷的方法,其特征在于步骤a中所述含水甲醇的提取溶剂,其质量百分比浓度为50%-70%。
4.一种如权利 要求1所述的制备反式草木樨苷的方法,其特征在于步骤a中所述以含水甲醇为提取溶剂进行的提取处理,采用浸泡或渗漉或加热的回流方式。
5.一种如权利 要求1所述的制备反式草木樨苷的方法,其特征在于步骤b中所述以正丁醇为萃取剂进行萃取处理,萃取次数为3-5次。
6.一种如权利 要求1所述的制备反式草木樨苷的方法,其特征在于步骤c中所述以硅胶柱进行层析处理的硅胶柱,其硅胶目数为100-400目。
7.一种如权利 要求1所述的制备反式草木樨苷的方法,其特征在于步骤c中所述以硅胶柱进行层析处理的硅胶柱,其层析柱径高比为1:10-1:18。
8.一种如权利 要求1所述的制备反式草木樨苷的方法,其特征在于步骤c所述以硅胶柱进行的层析处理,包括以体积比10:1的醋酸乙酯-甲醇至以体积比25:5:1的醋酸乙酯-甲醇-水进行梯度洗脱处理。
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