[发明专利]一种选择性还原制备宝丹酮的方法无效
申请号: | 201410567066.9 | 申请日: | 2014-10-23 |
公开(公告)号: | CN104327143A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 廖俊;曾建华;冯旋;魏旭力;付林 | 申请(专利权)人: | 华中药业股份有限公司 |
主分类号: | C07J1/00 | 分类号: | C07J1/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 441021 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择性 还原 制备 宝丹酮 方法 | ||
1.一种选择性还原制备宝丹酮的方法,其特征在于:通过改变加料顺序、预先对主原料—1、4-雄烯二酮进行处理、改变主原料的加料方式,在具有3-位酮基和17-位酮基结构的1、4-雄烯二酮上进行17-位酮基选择性还原反应制备宝丹酮,具体包括如下步骤:
在混合溶剂中,先加入金属硼氢化物;搅拌均匀后,再加入经过处理的1,4-雄烯二酮进行还原反应;反应完全后,将反应液加入水中水析,冷冻、过滤、干燥、重结晶得到宝丹酮。
2.根据权利要求1所述的一种选择性还原制备宝丹酮的方法,其特征在于:所述的混合溶剂为甲醇-水,其体积比为3.5~7.0:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种选择性还原制备宝丹酮的方法,其特征在于:所述的混合溶剂的用量为:混合溶剂的体积为1,4-雄烯二酮质量的7~9倍。
4.根据权利要求1所述的一种选择性还原制备宝丹酮的方法,其特征在于:所述的金属硼氢化物为硼氢化钠或硼氢化钾。
5.根据权利要求1或4所述的一种选择性还原制备宝丹酮的方法,其特征在于:所述的金属硼氢化物的用量为:金属硼氢化物与1,4-雄烯二酮的质量比为0.09~0.11:1。
6.根据权利要求1所述的一种选择性还原制备宝丹酮的方法,其特征在于:还原反应的温度为-10℃~0℃,优选-10℃~-5℃。
7.根据权利要求1所述的一种选择性还原制备宝丹酮的方法,其特征在于:进行还原反应前,所用的主原料—1,4-雄烯二酮经过粉碎并过20目筛网处理。
8.根据权利要求1所述的一种选择性还原制备宝丹酮的方法,其特征在于:将1,4-雄烯二酮加入反应体系时,采用分次加入方式,控制加料时间20分钟~30分钟。
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