[发明专利]一种应用X荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法有效
申请号: | 201410567386.4 | 申请日: | 2014-10-22 |
公开(公告)号: | CN104330428A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 刘艳红;薛丁帅;王红月 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地质与地球物理研究所 |
主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223 |
代理公司: | 北京驰纳智财知识产权代理事务所(普通合伙) 11367 | 代理人: | 孙海波;蒋路帆 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用 荧光 熔融 测定 石膏 主次 元素 含量 方法 | ||
1.一种应用X荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法,其按照先后顺序包括以下步骤:
(1)选取石膏标准样品,并将其放置于烘箱中烘干至恒重,然后将其取出放置于干燥器中冷却至室温;
(2)称取一定量的烘干并冷却至室温的石膏标准样品放置于已烘干至恒重的坩埚中,并放置于马弗炉中灼烧至恒重,然后将其取出放置于干燥器中冷却至室温;
(3)称量灼烧后的石膏标准样品和坩埚总重量,并测定其烧失量;
(4)称取一定量的助熔剂,并将其放置于坩埚中,然后将灼烧并冷却至室温的石膏标准样品与助熔剂在坩埚中混合均匀;
(5)在助熔剂与石膏标准样品的混合物中加入脱模剂,并将其放置于熔融炉上熔解,制得石膏标准样品的熔融玻璃片;
(6)应用X荧光光谱仪分析石膏标准样品的熔融玻璃片,测定各种元素的谱线强度,采用回归分析方法,建立各种元素谱线强度与该元素已知含量之间的回归方程,并绘制石膏标准样品中各种元素的标准分析曲线;
(7)选取石膏标准样品,重复步骤(1)-(5),制得该石膏标准样品的熔融玻璃片;
(8)利用步骤(6)中的回归方程测定该石膏标准样品中主次元素的含量数据,并与标准值进行比较,若测定值与标准值接近,则此X荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法满足要求;
(9)选取石膏待测样品,重复步骤(1)-(5),制得该石膏待测样品的熔融玻璃片;
(10)利用满足要求的X荧光熔融法测定该石膏待测样品中主次元素的含量。
2.如权利要求1所述的应用X荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述石膏标准样品的烘干温度为40-50℃,烘干时间为12-20h。
3.如权利要求1所述的应用X荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述石膏标准样品的称取量的误差范围为0-0.0005g。
4.如权利要求1所述的应用X荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述石膏标准样品的灼烧温度为950-1050℃,灼烧时间为40-60min。
5.如权利要求1所述的应用X荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述助熔剂为四硼酸锂与偏硼酸锂的混合助熔剂,其中四硼酸锂与偏硼酸锂的配比为12:22。
6.如权利要求5所述的应用X荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法,其特征在于:所述四硼酸锂与偏硼酸锂的混合助熔剂的称取量的误差范围为0-0.0005g。
7.如权利要求1所述的应用X荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法,其特征在于:步骤(5)中,所述脱模剂为溴化铵溶液,其浓度为0.12g/ml。
8.如权利要求1所述的应用X荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法,其特征在于:步骤(2)中所述石膏标准样品的称取量与步骤(4)中所述助熔剂的称取量的质量比为1:10。
9.如权利要求1所述的应用X荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法,其特征在于:所述石膏标准样品为国内石膏标准样品、国外石膏标准样品、石膏标准样品与岩石标准样品按照一定配比混合的标准样品中的一种或者几种。
10.如权利要求1所述的应用X荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)-(6)中的石膏标准样品至少选取八个,所述步骤(7)-(8)中的石膏标准样品至少选取一个。
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