[发明专利]一种应用X荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于岩石矿物元素分析技术领域，涉及一种测定石膏中主次元素含量的方法，尤其涉及一种应用X荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法。

背景技术

石膏是一种重要的工业矿物原料，其主要用作建材原料、水泥原料、化工原料、填料等。随着工业和科学技术的发展，人们在生活中对石膏的需求也日益增长。然而石膏的用途不同，则对石膏、硬石膏矿石中的各元素含量也有不同的要求，例如制备纸面石膏板时，对石膏中钾、钠、氯的含量有一定要求和限制。因此，开发一种能够同时测定石膏中多种元素含量的技术，对石膏的广泛应用具有重要意义。

目前，石膏样品中各种元素的分析主要采用国标方法(GB/T 5484-2000)，但是该方法流程长，操作繁琐，容易引入误差，并且不能实现多种元素同时分析的功能。也可采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)进行石膏元素分析，虽然该方法能够实现石膏主次元素的同时测定，但是酸消解石膏的过程操作复杂，并且各元素回收率的差别较大，致使分析结果的误差也很大。还可以采用X荧光光谱仪进行石膏元素的分析，该方法又分为压片法和熔融法。若利用压片法分析石膏样品中各种元素的含量，由于存在严重的矿物效应和颗粒度效应，因此会严重影响测定结果的准确度；若利用熔融法分析石膏样品中各种元素的含量，采用四硼酸钠为助熔剂，由于四硼酸钠具有强烈的吸湿性和较低的密度，因此会导致操作流程复杂、操作难度大，并且该方法不能实现石膏样品中钠元素含量的测定，而钠元素是石膏中非常重要的元素之一。

因此，建立一种简单、快速、准确的石膏多元素分析方法是石膏应用领域亟待解决的问题。

公布号为CN101907570A的发明专利公开了一种脱硫石膏的多组分光谱测定方法，对于石膏的预处理采用了微波消解法，元素测定采用了高精密度、测定范围广泛的等离子发射光谱法。该专利虽然测试方法简单，节省时间，但是仍然存在测试不够准确的缺陷。

赵永林在《X-荧光分析仪在水泥SO₃、MgO成分测定中的应用》(四川水泥，第38-41页)一文中介绍了X射线荧光分析仪对水泥中SO₃、MgO成分的分析，由于采用压片法测试，因此会影响测定结果的准确度。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种应用X荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法，其按照先后顺序包括以下步骤：

(1)选取石膏标准样品，并将其放置于烘箱中烘干至恒重，然后将其取出放置于干燥器中冷却至室温；

每个石膏标准样品的质量为3-5g，以确保样品量的充足，避免因操作过程中散落或损失而导致被测定样品的质量达不到要求。可使用鼓风烘箱，其具有热风循环系统，该循环系统由能在高温下连续运转工作的风机和合适的风道组成，工作室温度均匀；还具有独立限温报警功能，超过限制温度可自动中断，可保证实验安全进行而不发生意外。样品经过烘干或灼烧，前后两次称重之差小于0.2mg，则认为达到了恒重。

(2)称取一定量的烘干并冷却至室温的石膏标准样品放置于已烘干至恒重的坩埚中，并放置于马弗炉中灼烧至恒重，然后将其取出放置于干燥器中冷却至室温；

所述坩埚为瓷坩埚，瓷坩埚具有耐高温、耐腐蚀等优点，同时具有良好的保温效果。

(3)称量灼烧后的石膏标准样品和坩埚总重量，并测定其烧失量；

(4)称取一定量的助熔剂，并将其放置于坩埚中，然后将灼烧并冷却至室温的石膏标准样品与助熔剂在坩埚中混合均匀；

所述坩埚为铂金坩埚。铂金坩埚具有耐热耐高温等优点。助熔剂的纯度不低于99.95％，纯度越高，测定结果越准确，误差越小。将助熔剂放置于铂金坩埚中，然后将灼烧并冷却至室温的石膏标准样品全部转移至助熔剂之上，先用小工具或者小勺将样品破碎，然后将助熔剂与样品充分混合均匀。

(5)在助熔剂与石膏标准样品的混合物中加入脱模剂，并将其放置于熔融炉上熔解，制得石膏标准样品的熔融玻璃片；